змір більшості отриманих частинок нгапі становить приблизно 30 нм в діаметрі і 200 нм в діаметрі. Результати аналізу динамічного розсіювання світла (DLS) повністю збігаються з результатами, отриманими за допомогою електронної мікроскопії. <В
Рис. 3. Дифрактограми порошку ГА: а) вихідного, b) відпаленого при 700оС, c) відпаленого при 800оС, d) відпаленого при 900оС, e) відпаленого при 1200оС
В
Рис. 4. Вихідний Нга і ГА відпаленого при температурах між 700 і 1200оС
Розміри частинок, виміряні за допомогою DLS, знаходяться в межах 28 159 нм (див. рис. 5.). Кристаличність Нга збільшується при відпалі, про це говорить звуження дифракційних піків (див. рис. 3 (б) - (е)). Частинки Нга залишаються стабільними аж до температури 700оС, про що свідчить збільшення інтенсивності дифракційних піків (див. рис. 3в) і відсутність додаткових фаз. Так як дифракційні піки досить широкі, ми вважаємо, що кристали Нга все ще малі, але вони вже набагато більше вихідних. Нагрівання вихідного Нга до 800оС призвело до ще кращого вирішенню дифракційних піків (див. рис. 3 (с)), що говорить про зростання все більшого числа кристалічних площин при високій температурі. Однак при цьому з'являється нова дифракційна лінія на кутах 31,1 про 2 q у вигляді невеликої сходинки з лівого боку піку ГА. Ця нова дифракційна лінія відображає освіта ? - ТСР пов'язане з розкладання Нга. Подальший випал зразків при температурах 800оС і 1200оС призвело до ще більшого розширення піків і зростанню їх інтенсивностей. Це говорить про те, що чим вища температура, тим вже стають дифракційні піки, і, отже, крупніше кристали.
Крім того, зі збільшенням температури збільшується кількість додаткової фази і система перетворюється на двофазну. Розкладання ГАП відбувається при температурах 1000оС і 1200оС, що узгоджується з раніше отриманими результатами. p align="justify"> Зростання і укрупнення кристаликів ГА під впливом тепла підтверджується знімками скануючої електронної мікроскопії. На рис. 4а можна побачити частинки слабо зчеплені між собою. З рис. 4 (в) видно, що розмір зерен Нга, обпалених при температурі 700оС залишається в межах 100 нм. Рис. 4 (с) показує, що після відпалу при Т = 800оС розмір зерна потроюється. Починаючи з цієї температури сусідні наночастинки починають спікатися в більші утворення [4]. При більш високій температурі (1200оС) зростання зерен призводить до утворення частинок розміром до 1 мкм в діаметрі (див. рис. 2d). p align="justify"> За результатами рентгеноспектрального аналізу співвідношення Са/Р в початковому зразку одно 1,52. Таке співвідношення може належати або ТСР, або кальцій дефіцитному ГА. Зазвичай форму кальцій-дефіцитного гідроксилапатиту (КДГА) записують як:
Са10-х (РО4) 6-х (НРО4) х (...