проводили в розчинах H2SO4, Н3Р04 і їх сумішей, а також у розчинах сумішей Н3Р04 з Н2С4О4 в умовах варіювання концентрацій і співвідношення компонентів. Попередня підготовка поверхні включала жорстке і м'яке травлення в лужному електроліті; промивку в теплій і холодній воді; освітлювання в HN03; хімічне полірування в суміші HN03 і Н3Р04 згідно ГОСТ; промивку в холодній воді і сушку. Допоміжним електродом при оксидуванні служив свинець; при фарбуванні - мідь або нікель; при імпедансних вимірах циліндр з платинованим платини діаметром 10 мм і висотою 30 мм. У Як електрода порівняння при вимірах потенціалу використовували стандартний хлорсрібний електрод.
В якості електролітів фарбування використовували розчини сульфатів NiS04 + MgS04 або CuS04 + MgS04, підкислені борної або сірчаної кислотою. Розчини, приготовані на основі гальваношламов,
містили катіони Fe (III), Fe (II), Zn (II), Cu (II), N (II), Cr (II), або Cr (VI), Ca (II). Перед приготуванням електролітів фарбування наважку шламу розчиняли в гарячій H2S04 і вводили додатково CuS04 або NiS04 і MgS04; крім того, використовували розчини на основі гальваношламов, попередньо розчинених у H2S04, з добавкою толуолсульфонової або сульфамінової кислоти. Приготовлені розчини ретельно очищали від механічних домішок.
Ток і напруга на ванні оксидування регулювали з допомогою трансформатора з вихідним напругою 220 В.
Дослідження кінетики та механізму анодного оксидування і електрохімічного (катодного) фарбування проводили в потенціостатичному режимі на потенціостата П-5848 з платиновим протівоелектродом. Для реєстрації струму і потенціалу на електроді використовували самописний потенціометр КСП-4 при швидкості протягання діаграмної стрічки 54000 мм/ч.
Імпедансні вимірювання проводили на мосту змінного струму Р-5021 у комплекті з генератором сигналів ГЗ-33 і ламповим вольтметром В-13. Стан анодної оксидної плівки до і після фарбування досліджували за методикою поперечних шліфів за допомогою мікроскопа "EPIGNOST" фірми "Цейс" при збільшенні 500 крат. Аналіз зразків методом ВИМС проводили на магнітному мас-спектрометрі МІ-13 05 з універсальної приставкою. Для вимірювання pH s використовували мікросурьмяний електрод, стійкий в кислих розчинах в широкому діапазоні pHs. Попередньо були отримані калібровані криві Е-pHs. Визначення температури приелектродних шару здійснювали за допомогою виготовленої на кафедрі ТЕП ТІ СГТУ установки, заснованої на використанні високочутливих до зміни температури терморезисторов М15 (> 1 кОм/град). Зміна температури ДТ, викликане протіканням електрохімічної реакції, фіксували за допомогою цифрового вольтметра Щ1413 (клас точності 0,05/0,02 в діапазоні О-10В і 0,06/0,02 в інших діапазонах вимірювань) відповідно до калібрувальної кривої. Світлостійкість і захисні властивості покриттів визначали відповідно до ГОСТ. p> Глава 3. Результати експерименту. p> У третьому розділі представлені результати експерименту та їх обговор...
