ксикаторі і зважують з точністю до 0,0002 г.
Розрахунок. Зміст залишку після прожарювання х (у% мас.) обчислюють за формулою:
В
Де g 1 - маса залишку після прожарювання, г; g - наважка кислоти або олеуму, м.
2.4 Визначення заліза
У аміачної середовищі Fe II і Fe III утворюють з сульфосаліцилової кислотою комплекси, пофарбовані в жовтий колір, які мають однаковий коефіцієнт поглинання.
Реактиви
сульфосаліциловий кислота, 30%-ний розчин.
Сірчана кислота, щільністю 1,84 г/см 3 і 0,1 н. розчин.
Аміак, 10%-ний розчин
железоаммонийні галун, перекристалізованого.
Стандартний розчин заліза (Ш). Наважку железоаммонийні квасцов 8,6350 г розчиняють у 50 мл води, підкисленою 1 мл концентрованої сірчаної кислоти. Отриманий розчин переносять у мірну колбу ємністю 1 л, доводять об'єм розчину водою до мітки і перемішують - розчин А; 1 мл розчину А відповідає 1 мг заліза (Ш). Поміщають 25 мл розчину А в мірну колбу ємністю 500 мл, доводять об'єм розчину до мітки 0,1 н. розчином сірчаної кислоти і перемішують - розчин Б; 1 мл розчину Б відповідає 0,05 мг заліза (Ш). Розчин Б повинен бути свіжоприготований. p> Побудова калібрувального графіка. У мірні колби ємністю 100 мл наливають з мікробюретки 1, 2, 3, 4 і 5 мл розчину Б, що відповідає 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 і 0,25 мг Fe III . У колби доливають 2 мл розчину сульфосаліцилової кислоти і 15 мл розчину аміаку. Доливають до мітки воду, перемішують і фотометрують в кюветі з товщиною шару 20 мм при синьому світлофільтрі, використовуючи як розчин порівняння воду. За отриманими даними будують калібрувальний графік.
Хід визначення. Поміщають 10 мл аналізованої кислоти, відведені піпеткою, у мірну колбу ємністю 100 мл, доливають воду до мітки і перемішують.
Пробу олеума готують наступним чином. У склянку наливають 8 мл концентрованої сірчаної кислоти і піпеткою вносять 2 мл аналізованого олеума, розчин перемішують і після охолодження кількісно переносять у мірну колбу ємністю 100 мл, в яку попередньо налито 50 мл води. Після охолодження об'єм розчину доводять до мітки і перемішують.
аліквотна частина підготовленого розчину (5 мл розчину кислоти і 50 мл розчину олеума) переносять у мірну колбу ємністю 100 мл, доливають 2 мл сульфосаліцилової кислоти і розчин аміаку до появи явного запаху. Аналіз продовжують, як описано при побудові калібрувального графіка. Вміст заліза знаходять по калібрувальним графіком.
Розрахунок. Вміст заліза х (у% мас.) обчислюють за формулою:
В
Де а - вміст заліза, знайдене за калібрувальним графіком, мг; V 1 - ємність мірної колби, мл; V - об'єм проби кислоти; V 2 - об'єм розчину, взятого для аналізу, мл.
2.5 Визначення окислів азоту
При взаємодії окислів азоту з сульфаніламідом...
