виходить азосоединение, що утворить з Гідробромід N-етил-1-нафтиламина азобарвник малинового кольору, інтенсивність забарвлення якого пропорційна вмісту окислів азоту.
Реактиви
Соляна кислота, розбавлена ​​1:1.
Сірчана кислота, щільністю 1,84 г/см 3 .
Нітрит натрію.
Сульфаніламід, 0,2%-ний розчин, зберігають у темному місці.
Етиловий спирт, гідролізний вищого очищення.
Бутиловий спирт, нормальний.
N-етил-1-нафтиламін гідробромід, 0,3%-ний спиртовий розчин. При необхідності препарат перекрісталізовивают наступним чином: 5 г технічного продукту розтирають у порцеляновій ступці, переносять у склянку ємністю 300 мл, доливають 100 мл бутилового спирту, перемішують скляною паличкою, дають осадку відстоятися і освітлений розчин декантирують. До залишку доливають ще 100 мл бутилового спирту і продовжують промивати до тих пір, поки відстоявся розчин не стане безбарвним.
Осад відфільтровують на воронці Бюхнера під вакуумом. Сухий осад переносять у чистий стакан, доливають 100 мл етилового спирту і нагрівають на водяній бані до розчинення осаду. Гарячий розчин фільтрують під вакуумом через фільтр з пористою пластинкою № 4. Фільтрат переносять у склянку і охолоджують, що випали кристали відфільтровують через лійку Бюхнера і сушать між листами фільтрувального паперу. Перекристаллизацию повторюють до отримання білого або блідо-блакитного продукту. Продукт зберігають у бюксе з притертою кришкою в темному місці. p> Стандартний розчин нітриту натрію. Наважку нітриту натрію 0,1816 г, взяту з точністю до 0,0002 г, розчиняють у воді в мірній колбі місткістю 1 л, доводять об'єм розчину до мітки і ретельно перемішують - розчин А; 1 мл розчину А відповідає 0,1 мг N 2 O 3 . Доливають воду до 25 мл і перемішують. При аналізі олеума 4 мл Н 2 SO 4 попередньо змішують з 5 мл води, охолоджений розчин переносять в циліндр і продовжують аналіз, як описано вище. Повний розвиток забарвлення досягається через 10-15 хв. При зберіганні в темному місці шкала стійка протягом двох місяців.
Хід визначення. У мірну колбу ємністю 500 мл наливають 300-400 мл води і піпеткою, занурюючи кінець її в воду, вносять 10 мл аналізованої кислоти. Розчин швидко охолоджують, доводять до мітки і перемішують.
Пробу олеума готують наступним чином: у склянку поміщають 8 мл сірчаної кислоти і піпеткою занурюючи її кінець в кислоту, вносять 2 мл аналізованого олеума. Розчин перемішують, відбирають 5 мл і переносять у мірну колбу ємністю 100 мл, в яку попередньо налито 70 мл води. Розчин перемішують, охолоджують, доливають воду до мітки і знову перемішують.
Аналіз варто проводити відразу ж після розведення проби кислоти або олеуму.
У колориметричний циліндр ємністю 50 мл наливають 5 мл води, 1 мл розчину соляної кислоти, 5 мл сульфаниламида, 1 мл N-етил-1-нафтиламина гідроброміду, 10 мл розведеного розчину ан...
