> 3 и доводять до Мітки бідістільованою водою, добро перемішують.
в). Приготування градуювальних Розчин аспартаму (138 мг/дм 3 ).
Відміряють піпеткою 25 см 3 концентрацією 550 мг/дм 3 переносячи у мірну колбу місткістю 100 см 3 и доводять до Мітки бідістільованою водою, добро перемішують.
Приготування рухомої фази:
1,73 м. калія фосфорнокислого однозамішеного (КН 2 РВ 4 ) помішують у мірну колбу місткістю 1000 см 3 , розчіняють в бідістільованій воді, перемішують до полного розчінення. Отриманий розчин ортофосфорної кислоти (Н 3 РВ 4 ) що доводять до Мітки рН 3,2 850 см 3 Отримання буферного Розчин змішують Із 150 см 3 ацетонітрілу (С 2 Н 3 ), Попередньо відфільтрував їх через фільтрувальній папір діаметром пір 0,5 мкм.
Термін прідатності рухлівої фази - не больше 7 діб.
Умови хроматографічного аналізу:
Колонка з фазою С - 18,5 - 6 мкм, 0,15 * 4,6 мм. p> Рухом фаза: 15% ацетонітрілу, 85% 0,0125 М розчин КН 2 РВ 4 , доведеного фосфорної кислоти до рН 3,2.
ШВИДКІСТЬ потоку: лінійній градіент від 1,2 см 3 /хв до 1,7 см 3 /хв за 8 хв.
Температура термостата - 35 про С.
Тиск на колонці при Швидкості потоку - 1,2 см 3 /хв - 120 кг/см 2 (ТИСК буде зростаті по мірі ЕКСПЛУАТАЦІЇ колонки).
Знаходження за поглинання в УФ-области спектру при довжіні Хвилі 210 нм 0,02 од. адсорбції на всю шкалу.
Обробка результатів :
масів частку аспартаму розраховують за формулою
В
де К - поправочний коефіцієнт, установлюваній за загально прийнятя правилами для методу В«абсолютної градуїровкіВ»;
S - площинах піку досліджуваного компоненту, відповідна до певної масової концентрації компонента, мг;
V - об'єм аналізуємої проб, дм 3 ;
Розрахунки проводять до іншого десяткового знаку.
За кінцевій результат Дослідження пріймають середнє Арифметичний результатів двох паралельних визначеня.
2. Спектрофотометричного метод.
Метод Заснований на візначені аспартаму у безалкогольних напоїли безпосередно после їх виготовлення за помощью спектрофотометра. Цею метод метод не может буті використаних для напоїв, у склад якіх входять Амінокислоти и Речовини білкової природи.
Обладнання и реактиви: спектрофотометр; колоріметр фотоелектрічній; ваги лабораторні; аспартам; натрій фосфорнокислий двузаміщеній; калій фосфорнокислий однозаміщеній; нінгідрін (х.ч.); фруктоза (ч.д.а.); ректифікований етиловий спирт; папір фільтрувальній; ваги лабораторні; рН-метр; мірні Колбі; градуювальні піпеткі; скляний рідіній термометр; електроплітка побутова; водяна баня; механічний годинник.
<...
