на маса ефіру або спирту; 56,1 - молекулярна маса їдкого калі.
Ефірне число після ацетилювання позначає кількість міліграмів їдкого калі, необхідне для омилення суми складних ефірів, що містяться спочатку в 1 г масла і утворилися при ацетилюванні.
Визначення проводять таким чином: 10 г масла поміщають в спеціальну колбу для ацетилювання з пришліфованою повітряним
холодильником, доливають 10 мл оцтового ангідриду і додають близько 2 г безводного ацетату натрію. Суміш кип'ятять на піщаній бані протягом 2 ч. Після охолодження додають 20 мл води і нагрівають на водяній бані при частому збовтуванні протягом 15 хв. Потім суміш переносять у ділильну воронку місткістю 100 мл і відокремлюють шар масла. Масло 4-5 разів промивають при збовтуванні 50 мл насиченого розчину хлориду натрію (до нейтральної реакції промивних вод) (індикатор - метиловий оранжевий), потім масло двічі промивають порціями води по 20 мл для видалення слідів хлориду натрію, зневоднюють безводним сульфатом натрію (близько 3г ) і фільтрують. 1-2 г отриманого масла (з точністю до 0,001 г) зважують у конічній колбі, розчиняють в 5 мл спирту, нейтралізують спиртовим розчином їдкого калі (0,5 моль / л) (індикатор - фенолфталеїн) і визначають ефірне число, як описано вище .
Ефірне число після ацетилювання (Х2) обчислюють за формулою:
,
де V1 - об'єм розчину їдкого калі (0,5 моль / л), витраченого на омилення ефірів після ацетилювання, в мілілітрах; m1 - навішування в грамах; 28,05 - кількість міліграмів їдкого калі, які у 1 мл спиртового розчину їдкого калі (0,5 моль / л).
. Фізико-хімічні властивості хромонов. Виділення хромонов із сировини. Аналіз сировини, що містить хромони
хромони - природні сполуки, що виходять в результаті конденсації?-Піронового і бензольного кілець. Подібно кумарини хромони утворюють гідрокси-, метокси - і інші похідні. Хромони, конденсуючи з фуранового кільцем, утворюють фуранохромони (келлин і віснагін).
хромони фуранохромони келлин
У природі зазвичай присутні похідні гідроксихромону, гідроксіфуранохромонов і гідроксіфуранохромонов.
Фізико-хімічні властивості хромонов. Фуранохромони - білі або жовтуваті кристалічні речовини без запаху, гіркого смаку. Не розчинні у воді, добре розчинні в органічних розчинниках (ефір, хлороформ, метанол, етанол).
Більшість хромонов флуоресцируют в УФ-світлі жовтим або жовтувато-зеленим кольором. Інтенсивність флуоресценції посилюється під впливом парів аміаку або після обробки спиртовими розчинами лугів.
На відміну від кумаринів, хромони посилюють флуоресценцію в УФ-світлі після обробки сірчаною кислотою.
хромони виявляють у рослинній сировині за допомогою мікрохімічний реакцій. Ці реакції засновані на їх властивості утворювати з концентрованими мінеральними кислотами (сірчаної, хлористоводневої, ортофосфорної) пофарбовані оксоніевие солі, характерного лимонно-жовтого кольору. Для визначення хромонов в рослинній сировині використовують також реакцію з концентрованими їдкими лугами, з якими хромони утворюють пурпурно-червоне забарвлення. Чутливість реакції - 1: 500 000. Для виявлення хромонов з успіхом використовують хроматографію на папері. Цей метод у поєднанні з якісними реакціями й флуоресценцією в фільтров...