gn="justify"> Рисунок 2.1 - Схема установки.
- оптичний манометр; 2 - калібрований об'єм V 1; 3 - калібрований об'єм V 2; 4 - вимірювальна камера; 5 - печі нагріву камер; 6 - мас-спектрометр МІ - 1201Б; 7 - гетерні насос; 8 - пружинний манометр; 9 - камера насичення; 10 - камера для підйому тиску з посудиною Дюара; 11 - балон з газом; 12 - магнітоіонізаціонний датчик тиску (МЗС); 13 - азотна пастка; 14 - дифузійний насос; 15 - форвакуумний балон; 16 - манометричний термопарний прилад (ПМТ - 4М); 17 - форвакуумний насос; 18 - сорбційний насос; 19 - сорбційна пастка.
. 1.2 Система калібрування мас-спектрометра
Система калібрування мас-спектрометра (рисунок 2.2) складається з двох об'ємів відомої величини: малого обсягу V 2=(1.23 ± 0.02) сm 3 (рисунок 2.2, 1) і великого V 1=(+4057 ± 20) сm 3 (рисунок 2.2, 2). Двох-об'ємна система використовується з причини необхідності зниження тиску гелію з балона, тому паспортне значення тиску при калібруванні мас-спектрометра повинно складати ~ 3? 10 - 5 Pа.
Малюнок 2.2-Схема вузла калібрування.
- мас-спектрометр МІ - 1201Б; 2-гетерні насос; 3 - калібрований обсяг V 1; 4 - калібрований обсяг V 2; 5 - оптичний манометр; 6 - пружинний манометр; 7 - балон з гелієм; А, В - до вакуумної системи.
Для контролю тиску в об'ємі V 2 до траси підключений оптичний манометр ОМ - 7 величина тисків, реєстрованих оптичним манометром, лежить в межах (0? 1) мм Hg. У ході роботи була проведена заміна вентилів 1,2,3,4 (рисунок 2.1), з причини непереборних натечек через фторопластові ущільнення, і з'єднують дані вентиля з рештою системи трас. Заміна вентилів і трас призвела до необхідності вимірювання змінених обсягів.
. 1.3 Система підвищення тиску гелію в комірці насичення
Для термодесорбціонних досліджень при тисках насичення порядку 10? 35 МПа виникає необхідність збільшення тиску гелію, доступного для досліджень. Гелій в обсязі балона (рисунок 2.1, 11) має тиск не більше 12 МПа. Щоб збільшити його до великих величин, необхідних в експерименті, використовували обсяг V 3 (рисунок 2.1, 10), який охолоджували рідким азотом.
Методика підвищення тиску насичення наступна. Зразок поміщається в камеру насичення дифузійної комірки,яку необхідно відкачати до високого вакууму, після чого осередок насичення відсікається вентилями (рисунок 2.1, А, 16,14). Потім напускається в відсічений обсяг гелій з балона. При цьому гелію з відкритого балона були доступні осередок насичення (рисунок 2.1, 9), манометр (рисунок 2.1, 8) і траси їх з'єднують. Після того, як тиск у цьому обсязі перестає зменшуватися при триваючому охолодженні обсягу V 3, охолодження припиняють, відсікається балон і нагрівається обсяг V 3 до кімнатної температури, Отримане в результаті тиск контролюється за манометром, надлишок гелію стравливается назад в балон.
2.1.4 Дифузійна осередок
Дифузійна осередок (малюнок 2.3), призначена для дегазації у вакуум досліджуваних зразків, насичених гелієм при певному тиску газу і заданій температурі.
Як показали термодесорбціонние експерименти, проведені раніше, значна труднощі застосування даного методу досліджень полягає в необхідності врахування фону, обумовленого гелієм, дифундують з газонасичених стінок вимірювальної камери при дегазації зразка, в тому випадку, якщо камера осередку використовується як для насичення так і для дегазації кристала.
Дана конструкція осередку дає можливість завантажувати зразок в камеру дегазації, не порушуючи вакуум в камері насичення, що виключає можливість забруднення її поверхні газами і парами води, адсорбує з атмосферного повітря при розгерметизації. Останні при нагріванні можуть вступати в хімічну взаємодію з зразком, викликаючи утворення в кристалі додаткових дефектів. Осередок дає можливість проводити серії вимірювань на одиночних зразках, перекидаючи їх у вакуумі для насичення і дегазації з однієї камери в іншу.
Камери складаються з двох зварених між собою частин - холодної та гарячої. Холодна частина виготовлена ??з нержавіючої сталі 12Х18Н10Т - немагнітного матеріалу, що дозволяє переміщати магнітом шток штовхача при перевантаженні зразків.
Для підвищення чистоти експерименту гарячі зони обох камер, в яких знаходився нагрівається зразок, виготовлені з нікелю. Також з нікелю виготовлені штовхачі (малюнок 2.3, 3,5) і магнітні частини штоків штовхачів (малюнок 2.3, 4,6).
Малюнок 2.3 - Дифузійна осередок: 1 - камера насичення, 2 - камера дегазації, 3, 5 - штовхач, 4, 6 - шток штовхача, 7, 8 - печі, 9 - вакуумний вентиль.
. 1.5 Система н...
