нів стосовно розчину порівняння в порядку зниження концентрації в кюветах з товщиною поглинаючого шару 50 мл. Розчин порівняння готують аналогічно в колбі місткістю 50 мл без сульфату натрію.
Сніг перевести в рідку фазу. Потім до 10 мл талої води додають 20 мл електроліту, 20 мл бидистиллята, розчин перемішують і додають 75 мл розчин хлориду барію. У колбі на 100 мл розчин доводять до мітки і колориметрируют.
3.1.9 Визначення вмісту іонів амонію в грунті
Реактиви та обладнання.
ФЕК; електроплитка; мірні колби на 50 мл, 100 мл; піпетки на 1 мл, 10 мл з поділками, на 10 мл без поділок; розчин сегнетової солі KNaC4H4O6? 4Н2О - розчиняють 50 г солі при нагріванні в дистильованої воді, доводять розчин до 100 мл, перемішують, фільтрують, додають 5 мл 10%-ного розчину NaOHі кип'ятять 30 хв (для видалення слідів NH3). Об'єм розчину знову доводять до 100 мл; реактив Несслера (лужний розчин тетраіодмеркурата калію KНgI4торговий препарат); безаміачна вода - дистильовану воду з добавкою лугу (25 мл 5%-ного розчину NaOH на 1 л води) кип'ятять 1 годину; стандартний розчин NH4CI.Основной розчин: розчиняють в безаммиачной воді 296,5 мг безводного NH4CI, висушеного при 100 ° С, і розбавляють той самий водою до 100 мл; 1 мл отриманого розчину містить 100 мкг NH4.Рабочій розчин: розбавляють безаммиачной дистильованої водою 5 мл основного стандартного розчину до 100 мл; 1 мл отриманого розчину містить 5 мкг NH4.
Загальні положення.
Іони амонію визначають фотометричним по реакції з реактивом Несслера. Принцип методу заснований на тому, що амоній з реактивом Несслера утворює йодид меркураммонія, який забарвлює розчин в жовто-коричневий колір. Інтенсивність забарвлення пропорційна вмісту амонію у воді.
+ + 2К2НgI4 + 2КОН? NH2Нg2I3? + 5KI + 2H2O + K +
Так як солі кальцію і магнію, що зазвичай містяться в природних водах, при взаємодії з реактивом Несслера можуть випасти в осад, їх пов'язують розчином виннокислого натрію-калію (сегнетовой сіллю). Діапазон визначуваних концентрацій амонію - 0,05-4 мг / л.
Як правило, в чистих природних водах міститься 0,01-0,1 мг / л амонійних солей. Гранично допустимі концентрації аміаку у воді водойм 2 мг / л (по азоту).
Хід роботи.
К100 мл проби води додають 0,2 мл розчину сегнетової солі і 0,2 мл реактиву Несслера, перемішують і через 10 хв вимірюють оптичну щільність розчину при 425 нм в кюветі товщиною 1 см на тлі дистильованої води. З отриманого значення оптичної щільності віднімають оптичну щільність холостий проби. Концентрацію іонів амонію в пробі визначають за калібрувальним графіком.
Побудова калібрувального графіка
В мірні колби на 50 мл наливають 0,1,2,3,4,6 і 10 мл стандартного розчину NH4CIконцентраціі 5 мкг NH4в 1 мл. Розбавляють до мітки безаммиачной водою, перемішують, відбирають з кожної колби по 10 мл і переносять в пробірки. Концентрація іонів амонію в розчинах становить 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,6 і 1 мг / л. Визначення іонів амонію ведуть за методикою, описаної вище. З отриманих значень оптичної щільності віднімають оптичну щільність холостого розчину.
.1.10 Методика визначення цинку в грунті
Реактиви та обладнання.
% розчин тіосульфату натрію (Nа2S2О3), ацетатний буферний розчин, розчин дитизона в чотирихлористому вуглеці, хлорид цинку (ZnCl2). Конічні колби, ділильні воронки...
