иконаних у двох різних лабораторіях, не повинно перевищувати 40% по відношенню до середнього арифметичного при Р = 0,95 (17).
4) ГОСТ 26930-86 Сировина і продукти харчові. Метод визначення миш'яку
В
Цей стандарт поширюється на харчове сировину і продукти і встановлює колориметричний метод визначення миш'яку.
Метод заснований на вимірюванні інтенсивності забарвлення розчину комплексної сполуки миш'яку з діетилдитіокарбамату срібла в хлороформі.
1.Метод відбору та підготовка проб
1.1. Метод відбору проб і підготовка їх до випробування проводиться відповідно до ГОСТ 26809-86.
2. Підготовка до випробування
2.1. Мінералізація
2.1.1. Мінералізацію проводять за ГОСТ 26929-86. p> 2.1.2. Контрольну пробу готують, використовуючи застосовувані для мінералізації реактиви, додаючи їх у тих же кількостях, обсягах і послідовності, що і при мінералізації проби, але без додавання випробуваної проби.
2.2. Приготування досліджуваних та контрольного розчину
2.2.1. Золу, отриману сухий мінералізацією, обережно розчиняють у 30 - 50 см Ві розчину соляної кислоти з концентрацією 0,3 моль/дм Ві і, уникаючи розбризкування, додають соляну кислоту густиною 1,19 г/см Ві з розрахунку 4 см Ві кислоти на 1 г окису магнію, доданої в пробу перед озоленням. Якщо зола погано розчиняється, її підігрівають з соляною кислотою на водяній бані. Отриманий розчин золи використовують для подальшого випробування.
Розчин, отриманий в результаті мокрою мінералізації або кислотної екстракції, використовують для проведення випробування без додаткової обробки.
2.2.2. Контрольний розчин готують з контрольної проби, використовуючи всі реактиви і розчини, аналогічно приготуванню випробовуваних розчинів.
2.3. Підготовка приладу для відгону і поглинання миш'яку
2.3.1. Прилад включає реакційну колбу, місткістю 250 см Ві , сполучну трубку (зовнішній діаметр 4 мм) з розширенням, шліфом і капіляром, циліндр (внутрішній діаметр 11 мм) з поглинальним розчином або поглинювальний прилад з пористої скляною пластинкою для поглинання розчину. Перед вживанням прилад промивають розведеною азотної кислотою (1:1), а потім водою.
2.4. Приготування вати, просоченої оцтовокислим свинцем
2.4.1. Вату просочують розчином оцтовокислого свинцю і висушують при кімнатній температурі. Вату зберігають у ексикаторі не більше 6 міс.
2.5. Приготування діетилдитіокарбамату срібла
2.5.1. Діетилдитіокарбамат срібла готують наступним чином. Розчин, що містить 1,7 г нітрату срібла в 100 см Ві води, повільно при перемішуванні підливають до розчину, що містить 2,3 г діетилдитіокарбамату натрію в 100 см Ві води. Температура розчинів повинна бути не більше 10 В° С. утворився лимонно-жовтий осад діетилди...
