тіокарбамату срібла відфільтровують на лійці Бюхнера і ретельно промивають водою до зникнення реакції на срібло з декількома краплями 0,3 моль/дм
Ві соляної кислоти. Осад розпушують скляною паличкою і висушують у ексикаторі над хлористим кальцієм в темряві до постійної маси при кімнатній температурі. Суха речовина зберігається в темряві не більше 6 міс. p> 2.6. Приготування поглинаючого розчину
2.6.1. Розчиняють 0,2 г діетилдитіокарбамату срібла в 100 см Ві хлороформу, у який попередньо доданий 1,0 см Ві моноетаноламіна або 1,0 г уротропіну.
Розчин з уротропіном використовують тільки для продуктів з масовою часткою миш'яку більше 1,0 мг/кг.
Для роботи використовують свіжоприготований поглинаючий розчин.
2.7. Приготування основного розчину миш'яку
2.7.1. Основний розчин миш'яку готують одним з способів:
розкривають стандарт-титр або беруть наважку 0,132 г мишьяковістого ангідриду (As 2 O 3 ), розчиняють у 15 см Ві 2 моль/дм Ві розчину гідроксиду натрію, потім нейтралізують 1 моль/дм Ві (H 2 SO 4 ) розчином сірчаної кислоти в присутності фенолфталеїну і переносять у мірну колбу місткістю 1000 см Ві і доводять до мітки водою. Отриманий розчин містить 100 мкг миш'яку в 1 см Ві ;
розкривають стандарт-титр або беруть наважку 0,4160 г двохзаміщені мишьяковістого натрію (Na 2 HAsO 4 В· 7 H 2 O) і вносять у мірну колбу місткістю 1000 см Ві і доводять дистильованою водою до мітки. Отриманий розчин містить 100 мкг миш'яку в 1 см Ві .
Основний розчин зберігають не більше 1 року.
2.8. Приготування робочого розчину миш'яку
2.8.1. Безпосередньо перед визначенням миш'яку 10 см Ві основного розчину миш'яку поміщають у мірну колбу місткістю 100 см Ві і доводять водою до мітки. Отриманий розчин містить 10 мкг миш'яку в 1 см Ві .
2.9. Приготування розчинів порівняння і побудова градуювального графіка
2.9.1. У шість циліндрів або поглинальних приладів з пористої скляною пластинкою наливають по 10 см Ві поглинаючого розчину. У трубки з розширенням поміщають шар вати, просоченої оцтовокислим свинцем, потім 5 -6 гранул гідроокису калію і закривають отвір шаром вати, просоченої оцтовокислим свинцем.
2.9.2. У шість реакційних колб місткістю 250 см Ві вносять відповідно 0,0; 0,25; 0,5; 1,0, 1,5, 2,0 см Ві робочого розчину миш'яку, тобто Відповідно 0; 2,5, 5, 10, 15, 20 мкг миш'яку.
2.9.3. У кожну реакційну колбу доливають 25 см Ві соляної кислоти з густиною 1,19 г/см Ві , 2,5 см Ві розчину йодистого калію, 1,5 см Ві розчину двухлористого олова і доводять водою до 100 см Ві , доливають 1 см Ві розчину сірчанокислої міді, ретельно пе...
