ремішують і витримують 10 - 15 хв. Потім у кожну реакційну колбу вносять 5 г гранульованого цинку, після чого швидко надягають на колбу сполучну трубку з капіляром, кінець якого занурений у циліндр з поглинальним розчином або поглинювальним приладом з пористої скляною пластинкою, в якій налитий поглинаючий розчин. Відганяють утворився миш'яковистий водень протягом 60 хв. У разі помутніння поглинаючого розчину його фільтрують через ватяний тампон, поміщений в носик воронки.
2.9.4. Оптичну щільність розчинів порівняння вимірюють по відношенню до вбирного розчину на фотоелектроколориметри з О» max = 520 + 10 нм в кюветах з відстанню між робочими гранями 20 мм або спектрофотометрі при довжині хвилі 520 нм в кюветі з відстанню між робочими гранями 5 або 10 мм.
2.9.5. Градуювальний графік будують, відкладаючи по осі абсцис маси миш'яку в мкг, введені в розчини порівняння, по осі ординат - відповідні значення оптичної щільності. <В
3. Проведення випробування
3.1. У реакційну колбу приладу вносять випробуваний розчин, підготовлений за п. 2.2.1. Далі випробування проводять згідно з пп. 2.9.3, 2.9.4. p> 3.2. У реакційну колбу приладу вносять контрольний розчин, підготовлений за п. 2.2.2. Далі випробування проводять згідно з пп. 2.9.3, 2.9.4. p> 3.3. За отриманого значення оптичної щільності за допомогою градуювального графіка знаходять масу миш'яку.
4. Обробка результатів
4.1. Масову частку миш'яку (Х) у млн Л‰ В№ обчислюють за формулою
m 1 - m 2
X = , p> m
Масову концентрацію (Х 1 ) в мг/дм Ві обчислюють за формулою
m 1 - m 2
X 1 =,
V
де m 1 - маса миш'яку в випробуваному розчині, знайдена за градуювальним графіком, мкг:
m 2 - маса миш'яку в контрольному розчині, знайдена за градуювальним графіком, мкг;
m - маса наважки продукту, взята для мінералізації, г;
V - об'єм продукту, взятий для мінералізації, см Ві .
4.2. Обчислення проводять до третього десяткового знака.
4.3. За остаточний результат приймають середнє арифметичне значення (Х) результатів двох паралельних визначень, виправлене на величину систематичної складової похибки вимірювань, яка становить + 0,15 Х. Допустиме розходження результатів двох паралельних визначень при Р = 0,95 не повинно перевищувати 25% по відношенню до середнього арифметичного значення. Остаточний результат округлюють до другого десяткового знака.
4.4. Мінімальна маса миш'яку, обумовлена даним методом в колоріметріруемом обсязі, становить 2,5 мкг при використанні поглинаючого розчину з моноетаноламіном та 5 мкг - з уротропіном.
4.5. Значення середньоквадратичного відхилення випадкової складової похибки вимірювань масової частки миш...
