тНетРобастность (стійкість) Немає **** * може визначатися при необхідності;
** відсутність специфічності однієї аналітичної методики може бути компенсовано використанням іншої аналітичної методики;
1 -Необхідно тільки для нових методик, що не мають аналогів;
2 -Необхідно у випадках, коли межа виявлення близький до межі кількісного визначення.
Для проведення аналізу за показниками специфічність, лінійність прецензійні і правильність використовуються розчини модельних сумішей наступного складу:
Розчин модельної суміші А 1. Точні навішування левоміцетину - субстанції (0,200 г) і таблеткової маси - натрію хлориду (0,200 г) поміщають в мірну колбу місткістю 100 мл, додають 15 мл 0,1 М розчину кислоти хлористоводневої, перемішують, доводять тим же розчинником до мітки, перемішують.
Розчин модельної суміші А 2. Точні навішування левоміцетину - субстанції (0,250 г) і таблеткової маси - натрію хлориду (0,150 г) поміщають в мірну колбу місткістю 100 мл, додають 15 мл 0,1 М розчину кислоти хлористоводневої, перемішують, доводять тим же розчинником до мітки, перемішують.
Модельної суміші А 3. Точні навішування левоміцетину - субстанції (0,300 г) і таблеткової маси - натрію хлориду (0,100 г) поміщають в мірну колбу місткістю 100 мл, додають 15 мл 0,1 М розчину кислоти хлористоводневої, перемішують, доводять тим же розчинником до мітки, перемішують.
Так само використовується розчин порівняння який готують таким чином:
Точну наважку СО левоміцетину (0,1г) поміщають в мірну колбу місткістю 100 мл, розчиняють у 0,1 М розчині кислоти хлористоводневої, доводять 0,1 М розчином кислоти хлористоводневої до мітки і перемішують.
Специфічність
Під специфічністю методики слід розуміти здатність достовірно визначати аналізоване з'єднання в присутності інших компонентів зразка - лікарських речовин, допоміжних речовин і сторонніх прим Встановлення специфічності в тестах Випробування на справжність .
Для встановлення специфічності в ідентифікаційних тестах, заснованих на якісних реакціях, слід переконатися як у відсутності по-позитивним ефекту реакції на супутні речовини, так і в можливості інгібування цієї реакції компонентами зразка.
При доказі автентичності спектрофотометричним методом необхідно переконатися у відсутності светопоглощения у другого компонента, допоміжних і супутніх речовин.
Встановлення специфічності в тестах Кількісне визначення
Методики, використовувані для кількісного визначення також повинні піддаватися валідаційної оцінці за даним критерієм. Спектрофотометричний метод. При виконанні аналізу Спектрофото-метричним методом потрібно підтвердити, що супутні компоненти не заважають визначенню.
Готують модельні суміші за такою методикою:
Розчин модельної суміші А 1. Точні навішування левоміцетину - субстанції (0,200 г) і таблеткової маси - натрію хлориду (0,200 г) поміщають в мірну колбу місткістю 100 мл, додають 15 мл 0,1 М розчину кислоти хлористоводневої, перемішують, доводять тим же розчинником до мітки, перемішують.
Розчин модельної суміші А 2. Точні навішування левоміцетину - субстанції (0,250 г) і таблеткової маси - натрію хлориду (0,150 г) поміщають в мірну колбу місткістю 100 мл, додають 15 мл 0,1 М розчину кислоти хлористоводневої, перемішують, доводять тим же розчинником до мітки, перемішують.
Модельної суміші А 3. Точні навішування левоміцетину - субстанції (0,300 г) і таблеткової маси - натрію хлориду (0,100 г) поміщають в мірну колбу місткістю 100 мл, додають 15 мл 0,1 М розчину кислоти хлористоводневої, перемішують, доводять тим же розчинником до мітки, перемішують.
У модельній суміші 1 за допомогою якісних реакцій необхідно довести справжність кожного компонента лікарського засобу.
У модельній суміші 2 за допомогою якісних реакцій на другий компо-нент підтверджують відсутність аналітичного ефекту у першого компонента.
У модельній суміші 3 за допомогою якісних реакцій на перший компонент підтверджують відсутність аналітичного ефекту у другого компонента.
Необхідно провести визначення специфічності одного з інгредієнтів в тесті Кількісне визначення титриметрическим методом.
Для цього використовують модельну суміш 2, що містить тільки перший інгредієнт, який визначається спектрофотометричним методом.
Згідно з методикою проводять титрування наважки модельної суміші 2. Необхідно переконатися, що компонент 1 цієї статті не титруютьс...
