я в даних умовах.
Проводять визначення специфічності одного з інгредієнтів в тесті Кількісне визначення спектрофотометричним методом. Для цього використовують модельну суміш 3, що вміщує тільки другий інгредієнт, який визначається титриметрическим методом.
Висновки:
? У модельній суміші 1 реакції на справжність компонентів суміші - левоміцетин і натрію хлорид дають позитивний результат.
? У модельній суміші 2 реакції на натрію хлорид дають негативний результат.
? У модельній суміші 3 відсутність аналітичного ефекту у якісних реакцій на левоміцетин.
? Кількісне визначення модельної суміші 2 дає зрозуміти що кількісно левоміцетин не виявляється методом аргентометріі.
? Кількісне визначення модельної суміші 3 дає зрозуміти що вміст натрію хлориду не можна визначити за допомогою спектрофотометрії.
Грунтуючись на даних висновках можна зробити висновок про специфічність даної методики.
Лінійна залежність встановлюється на підставі результатів випробувань, які пропорційні концентрації аналізованого речовини в зразку в межах аналітичної методики. Лінійність результатів може бути представлена ??графічно у вигляді залежності аналітичних сигналів від концентрації речовини (не менше 5).
Аналітична методика повинна бути охарактеризована наступними параметрами для підтвердження лінійності: коефіцієнт регресії, уголнаклона лінії регресії і залишкова сума площ.
Для встановлення максимуму світлопоглинання розчину левоміцетину знімають спектр поглинання 0,002% розчину СО в 0,1 М розчині кислоти хлористоводневої. Приготування розчину описано нижче при побудові градуювального графіка. Максимум повинен знаходитися при довжині хвилі 278 нм (наприклад, оптична щільність А ст=0,295).
Точну наважку СО левоміцетину (0,10 г) поміщають в мірну колбу місткістю 100 мл, додають 15 мл 0,1 М розчину кислоти хлористоводневої, перемішують, доводять тим же розчинником до мітки, перемішують.
У мірні колби місткістю 100 мл послідовно вносять 1,0 мл; 2,0 мл; 3,0 мл; 4,0 мл; 5,0 мл розчину А і доводять 0,1 М розчином кислоти хлористоводневої до мітки (отримують 0,001%; ??0,002%; 0,003%; 0,004% і 0,005% розчини).
Вимірюють оптичну щільність кожного розчину на спектрофотометрі при довжині хвилі 278 нм в кюветі з товщиною шару 10 мм. Розчин порівняння - 0,1 М розчин кислоти хлористоводневої.
Таблиця 1. Результати вимірювання оптичної щільності.
V 0,02% р-ра (мл) 12345С р-ра в% 0,020,040,060,080,1Оптіческая щільність 0,0050,0180,0530,070,135
Малюнок Градуювальний графік лінійної залежності оптичної щільності від концентрації левоміцетину.
прецензійні методики характеризується розсіюванням результатів щодо середнього значення. Визначення проводять слідуючи даній методиці:
Готують паралельно по три розчину.
Розчини Б 1, Б 2, Б 3. О третій мірні колби місткістю 100 мл переносять по 0,5 мл розчину модельної суміші А 2 і доводять 0,1 М розчином кислоти хлористоводневої до мітки.
Розчини Б 4, Б 5, Б 6. О третій мірні колби місткістю 100 мл переносять по 1,0 мл розчину модельної суміші А 2 і доводять 0,1 М розчином кислоти хлористоводневої до мітки.
Розчини Б 7, Б 8, Б 9. О третій мірні колби місткістю 100 мл переносять по 1,5 мл розчину модельної суміші А 2 і доводять 0,1 М розчином кислоти хлористоводневої до мітки.
Вимірюють оптичну щільність кожного з 9 приготовлених розчинів на спектрофотометрі при довжині хвилі 278 нм в кюветі з товщиною шару 10 мм. Розчин порівняння - 0,1 М розчин кислоти хлористоводневої.
Паралельно вимірюють оптичну щільність СО 0,002% розчину левоміцетину.
Розрахунок вмісту левоміцетину в г/мл проводять за формулою:
(1),
де: А х - оптична щільність досліджуваного розчину; А о - оптична щільність розчину СО левоміцетину; 0,00002 - зміст рибофлавіну в г в 1 мл розчину СО. V a - об'єм аліквоти розчину модельної суміші 2, взятий для розведення, мл.
Xi -Xi SD =. SD== 0.00053 RSD=* 100%. RSD=* 100%=2.7 %0.002136-0,0001450,000000210.00205-0,0000590,0000000590.001990,0000010,0000010.001960,0000310,00000000960.001930,0000610,0000000370.001880,0001110,00000012 =0,001991?=0,000014
Висновок: дана методика не перевищує стандартне відхилення в 3% отже дана методика підходить за показником прецінзіонность.
...
