тодів візуально або розрахунковим шляхом подібно встановленню межі виявлення.
Придатність системи - інтегральна частина аналітичних методик, підтверджуюча надійність аналізу в заданих умовах його проведення.
Стандартними зразками (СО) називають речовини, з якими порівнюють випробовувані ЛЗ при проведенні їх аналізу фізико-хімічними або біологічними методами. Умовно поділяють СО на хімічні та біологічні, але це не виключає використання одного і того ж з них і для фізико-хімічного, і для біологічного аналізу. У ГФ XI, вип. 2 (с. 60) дано визначення термінів державні стандартні зразки (ДСО). робочі стандартні зразки (PCO) і стандартні зразки речовин-свідків (Зовсім). Активність, або вміст речовини (%) в ДСО приймається за 100%, якщо немає інших вказівок на етикетці. Випуск ДСО здійснюють відповідно до вимог ФС, яка розробляється підприємством-розробником. В якості PCO використовують зразки серійних Л В, які відповідають вимогам ФС (ФСП). Розрахунок кількісного вмісту ЛВ в ЛФ проводять виходячи з фактичного вмісту його в PCO. В якості зовсім використовують ДСО, PCO і речовини, спеціально изгот?? влені в порядку, передбаченому ФС. Застосовують зовсім для визначення домішок або компонентного складу випробовуваних ЛЗ.
Ряд особливостей мають СО на антибіотики. Серед них є як однокомпонентні речовини, так і складні, що складаються з декількох компонентів близькою природи (аміноглікозиди, поліени), кожен з яких визначає як активність і токсичність, так і фізико-хімічні константи ЛЗ. При розробці такого СО його активність визначається виходячи з кількісного вмісту в ньому чинного ЛВ. Крім того, при стандартизації антибіотиків є тенденція до створення єдиного стандарту до групи речовин, подібних за хімічною будовою.
атестації, зберіганням та реалізацією СО займається НІІКЛС. Він проводить експертизу всіх проектів ФС на ДСО, розроблених підприємствами та організаціями, що випускають ці ДСО. Тільки після цього вони затверджуються МОЗ РФ у встановленому порядку.
Номенклатура ДСО вітчизняного виробництва включає близько 140 найменувань. Вони використовуються при виконанні фізико-хімічних та біологічних випробувань більш ніж 300 ЛЗ (насамперед синтетичних). Ще більш широко використовуються PCO, що представляють собою зразки серійних ЛВ. Їх застосування відображено в понад 700 ФС для випробувань автентичності, чистоти і кількісного визначення.
. Власне дослідження
Валідаційні оцінка аналітичних методик
Наказом Міністерства охорони здоров'я і соціального розвитку РФ від 30 жовтня 2006р. №736 прийнятий Адміністративний регламент Федеральної служби з нагляду у сфері охорони здоров'я і соціального розвитку, який передбачає в структурі реєстраційного досьє дані про валідації аналітичних методик. Крім того, відповідно до ГОСТ Р 52249-2004 Правила виробництва і контролю якості лікарських засобів (розділ 6) відділ контролю якості повинен забезпечити валідацію методик контролю якості. Однак, в теж час, дані документи не регламентують вимоги до проведення валідації аналітичних методик і випробування. Слід зазначити, що в Російській Федерації на сьогоднішній день немає власного однозначного нормативного документа регламентує порядок проведення процедури валідації. Однак, в 2007 році в Російській Федерації видано Керівництво для підприємств фармацевтичної промисловості (методичні рекомендації) raquo ;, яке затверджено та введено в дію рішенням загальних зборів членів Асоціації російських фармацевтичних виробників, а також рекомендовано до використання Федеральною службою з нагляду у сфері охорони здоров'я і соціального розвитку фахівцям, зайнятим у сфері обігу лікарських засобів. Одна з частин цього посібника присвячена валідації методик аналізу лікарських засобів. Офіційному визнанню методики аналізу передує процедура її метрологічної атестації. У фармацевтичній практиці цей процес називається валідацією, тобто експериментальне доказ того, що методика придатна для вирішення поставлених завдань. Залежно від характеру аналітичної методики можуть застосовуватися ті чи інші валідаційні характеристики (табл.1).
Таблиця 1 - Валідаційні характеристики основних типів методик
Найменування характеристикиТип методікІспитаніе на подлінностьПосторонніе прімесіКолічественное визначення: Кількісні методікіПредели содержаніяОсновного діючої речовини, нормованих компонентовДействующего речовини в тесті laquo;Растворениеraquo;Специфичность**ДаДаДаДаДаЛинейностьНетДаНетДаДаАналитическая областьНетДа*ДаДаПравильностьНетДа*ДаДаПрецизионность:- Повторюваність (збіжність) - всередині-бораторно відтворюваність Ні Ні Так Так Ні Ні Так Так Так НетПредел виявлення (чутливість) нетнет 2 ДаНетНетПредел кількісного определеніяНетДаНетНе...
