чи фільтрувальну лійку годинниковим склом, щоб уникнути випаровування і зміни концентрації розчину. Перші 10 см? фільтрату зливають. Фільтрування проводять при тій же температурі, при якій проводять поляризацію.
поляриметричної кюветку обполіскують відфільтрованим розчином і наповнюють так, щоб не утворилися бульбашки повітря. Покривне скло не повинно сильно притискатися головкою кювети щоб уникнути напруги, яка може вплинути на оптичне обертання розчину.
поляриметричної кюветку з розчином поміщають в камеру цукрометра і підключають до термостата, в якому підтримується температура (20,0 ± 0,1)? С.
Проводять п'ять вимірів з похибкою, рівний точності приладу, і обчислюють середнє арифметичне значення. При використанні поляриметричної кюветкі довжиною 100 мм середнє арифметичне значення відліків по шкалі цукрометра подвоюють.
При використанні автоматичного поляриметра випробування проводять аналогічно попереднім вказівкам з додатковим проведенням:
зважування порожній мірної колби з похибкою ± 0,001 г;
зважування мірної колби з розчином цукру з похибкою ± 0,001 г. Після 30 хвилин вистоювання.
зняття показання поляриметра при порожньому відділенні для поляриметричної кювети;
зняття показання поляриметра при встановленій порожній чистою і сухою поляриметричної кювети;
визначення температури кварцовою пластини;
зняття показань поляриметра при встановленій кварцовою пластині.
При використання автоматичного поляриметра поляризацію визначають з урахуванням поправок на температуру і об'єм.
Поляризацію, скориговану на температуру, Пt,? Z («цукрових» градусів) обчислюють за формулою
де П - показник поляриметра при встановленій поляриметричної кюветі з розчином,? Z;- Показання поляриметра при встановленні порожній (без розчину) поляриметричної кюветі,? Z;- Показання поляриметра при встановленій кварцовою пластині,? Z;- Показання поляриметра при встановленій кварцовою пластині,? Z;- Паспортні дані кварцовою пластини;
, 44 * 10 - коефіцієнт; п - температура кварцовою пластини,
Визначення масової частки редукуючих речовин
Йодометричний метод визначення редукуючих речовин із застосуванням реактиву Мюллера
Суть методу:
Метод заснований на відновленні іонів міді (Си?) з лужного розчину Мюллера до геміоксіда мілини (Сі20) редукуючими речовинами при додаванні надлишкової кількості розчину Йода і титруванні надлишку його розчином тіосульфату натрію.
Апаратура й реактиви:
За ГОСТ 12575-2001
Підготовка до випробування:
Підготовка до випробування
Приготування розчину оцтовокислого свинцю.
Розчиняють 300 р 3-водпого оцтовокислого свинцю (Рb (СН3 СОО) 2 - ЗН2 О) в 800 см? дистильованої води в мірній колбі місткістю 1000 см?, при необхідності встановлюють рН 7 розчином оцтової кислоти або гідроокису натрію і доводять об'єм дистильованою водою до мітки.
Приготування розчину вуглекислого натрію (Na2 СО3) масовою часткою 14% .Растворяют 140 р вуглекислого натрію дистильованою водою у мірній колос місткістю
см? і доводять об'єм дистильованою водою до позначки.
Приготування розчину оцтової кислоти молярної концентрації с (СН3 СООН)=5 моль/дм?
Розбавляють 300 см? крижаної оцтової кислоти дистильованою водою в мірній колбі місткістю 1000 см? і доводять об'єм дистильованою водою до позначки.
Приготування реактиву Мюллера:
Реактив Мюллера готують змішуванням розчинів А і Б.
Розчин А: 35.00 р 5-водної сірчанокислої міді (СіS04 5Н2 0) розчиняють у 400 см? киплячої дистильованої води.
Розчин Б: 173,00 м 4-водного виннокислого калію-натрію і 68 р безводного вуглекислого натрію розчиняють у 500 см? киплячої дистильованої води або 183,50 р 10-водного вуглекислого натрію розчиняють у 400 см? киплячої дистильованої воли.
Після розчинення і охолодження розчин Б доливають до розчину А в мірній колбі місткістю 1000 см? і доводять об'єм дистильованою водою до позначки.
У мірну колбу додають 3 г активного вугілля, збовтують і залишають на 2 год. Потім розчин фільтрують через фільтрувальний папір.
У разі випадання осаду окису міді при тривалому зберіганні розчин знову фільтрують.
Розчин збе...
