стору реактора 1 липня. ІВФ в суміші з поворотним ізобутіленом підігрівається парою в підігрівачі 4 до 7 0 С і через екстракційну колону 5 прямує через розподіл. пристрій в реактор 1 липня, попередньо підігріваючись, парою до температури реакції в підігрівачі 8. Реакція конденсації изобутилена з формальдегідом протікає з виділенням теплоти, постійна температура підтримується подачею охолодженого конденсату в міжтрубний простір реакторів 7 січня, 7 2, 7 3. Реакційна маса після охолодження в холодильниках 10,11 надходить на розшаровування у відстійник 12. Водний шар з нижньої частини відстійника 12 подається на додатковий відстій в сепаратор 15, потім збирається в ємність 16 і направляється на переробку водного шару. Масляний шар з верхньої частини відстійника 12 подається на відмивання від формальдегіду і щавлевої кислоти в скрубер 13. Відмивання здійснюється в знесоленої воді при температурі 40? 50 0 С і тиску 0,14? 0,18 МПа [3].
Малюнок 1 - Схема отримання ДМД
, 16 - ємності; 2- фільтр, 3 - насос; 4,6,8 - підігрівачі; 5 - екстрактор; 1 липня, 7 2, 7 3 - реактори; 9,10,11 - холодильники; 12,14 - відстійники; 13 - скрубер; 15 - сепаратор.
I - 40% формалін, II - рецікловий водний шар; III поворотний формалін, IV -водяной пар, V - ІВФ, VI - дистилят колони упарки водного шару, VII - водний шару на обезметаноліваніе, VIII - паровий конденсат. IX - знесолена вода, X - масляний шар, XI - водний шар на переробку. Промивні води з куба колони 13 виводяться в сепаратор 15, а масляний шар, відмитий від формальдегіду і щавлевої кислоти, збирається у відстійник 14, після попереднього дроселювання до 0,8МПа. Відстояна вода з відстійника 14 стікає в ємність 16, а масляний шар направляється на поділ.
Показники процесу синтезу ДМД:
Конверсія ізобутілену,% (мас) 80-81
Конверсія формальдегіду,% (мас) 85-86
Вихід ДМД в розрахунку на формальдегід,% (мас) 66,5
Вихід ДМД в розрахунку на ізобутилен,% (мас) 52-53
Переробка масляного шару складається з стадій:
- ректифікація малсяного шару з виділенням фракції С 4,
- ректифікація з виділенням метілаль-метанольной фракції і широкої фракції, що містить З 4, метілаль, ТМК і повернення її в синтез ДМД.
- вакуумна ректифікація з виділенням фракції ДМД від ВПП.
Цільовий продукт - ДМД виходить з концентрацією не менше 93% (мас). Вміст домішок не повинно бути вище,% (мас.):
Тріметілкарбінол 7,5 Вода 1,0
Металевий спірт0, 15 Важкий залишок 0,2
Метілаль 0,1
Переробка водного шару складається з наступних стадій:
- упарки водного шару під вакуумом з виділенням реціклового водного шару, що повертається на синтез ДМД і формальдегідсодержащего водного шару,
- абсорбція газоподібного формальдегіду циркулюючим слабким розчином формальдегіду,
- екстракція органічний продуктів (ДМД, ТМК і ВПП) з водного шару за допомогою свіжої фракції С 4, що надходить на синтез ДМД,
- обезметаноліваніе формальдегідної води в ректифікаційної колоні під вакуумом,
- зміцнення формальдегідної води до 40% вмісту формальдегіду в ректифікаційної колоні. Отриманий формалін повертається на синтез ДМД. [3]
Розкладання діметілдіоксана
Друга стадія синтезу - розкладання ДМД - є ендотермічною процесом. Тепловий ефект реакції становить близько - 146,5 кДж/моль. В якості теплоносія використовується перегрітий водяний пар з температурою 700 ° С. Розкладання ДМД проводиться на кальційфосфатном каталізаторі КБФ - 76 у вертикальних реакторах секційного типу (рис. 2). ДМД змішується з водяною парою в співвідношенні ДМД: пар=1: 0,4 і надходить у випарник 1. Випаровування ДМД відбувається при температурі 140 ° С і тиску 0,26 МПа. Пари шихти з випарника перегріваються в трубчастої печі до температури не більше 400 ° С. Щоб уникнути термічного розкладання ДМД перед піччю шихта змішується з водяною парою до співвідношення шихта: пар=1: 0,7, враховуючи розбавлення у випарнику 1. З печі перегріті пари шихти подаються на першу секцію шести поличного реактора 3. Перегрітий водяна пара подається на кожну полку по температурі під шаром каталізатора. Для відновлення активності каталізатора на кожну полицю через змішувач разом з перегрітою парою подається водний розчин суміші борної і фосфорної кислот. Розкладання ДМД протікає при 270-380 ° С в залежності від терміну служби каталізатора. При завищенні температури передбачена подача насиченої водяної пари. [3]
...
