Рисунок 2 - Схема розкладання діметілдіоксана і відгону органічних продуктів з водного шару
- випарник; 2 - трубчаста піч; 3 - реактор; 4 - котел-утилізатор; 5,13 - теплообмінник; 6 - повітряний холодильник; 7, 9 - конденсатори; 8 - скрубер; 10 - відстійник; 11, 12, 21 - насоси; 14 - підігрівач; 15 - колона ректифікації; 16 - кип'ятильник; 17 - повітряний конденсатор; 18 - сепаратор; 19 - холодильник; 20 - ємність.
I - ДМД; II - водяна пара; III - паливний газ; IV - повітря; V - насичений водяний пар; VI - фосфорна кислота; VII - конденсат; VIII - отдувкі на спалювання; IX - формальдегід вода; X - масляний шар (на виділення ізопрену); XI - паровий конденсат; XII - гаряча вода. Утворений контактний-газ проходить котел-утилізатор 4, а потім теплообмінник 5, де охолоджується до 115 ° С, при цьому конденсується вода і частково органічні продукти. Подальше охолодження і конденсація контактного газу відбувається в повітряному холодильнику 6 і конденсаторі 7. Конденсат стікає у відстійник 10, а Несконденсировавшиеся гази, в основному ізопрен і ізобутилен, направляються на відмивання від формальдегіду в скрубер 8. Відмивання контактного газу в скрубері здійснюється паровим конденсатом з температурою 33 ° С. Після відмивання конденсат стікає в відстійник 10. Відмитий від формальдегіду контактний газ з скрубера 8 направляється в аміачний конденсатор 9. Несконденсировавшиеся гази, що містять невелику кількість ізопрену і ізобутілену, направляються в цех виділення ізопрену, в аварійних випадках - направляються на спалювання.
Конденсат з конденсатора 9 також збирається у відстійник 10, де відбувається розшарування вуглеводневої (масляного) і водного шарів. Масляний шар насосом 11 подається на виділення ізопрену, водний шар насосом 12 через теплообмінник 13 і підігрівач 14 - в колону 15. У колоні 15 отгоняются азеотропні суміші ДМД, неграничних спиртів та інших органічних продуктів з водою. Відганяти пари конденсуються в повітряному конденсаторі 17, збираються в ємність 20 і повертаються у відстійник 10. Кубова рідина колони 15 - формальдегидная вода - після рекуперативного теплообмінника 13 відкачується на установку переробки водного шару. [3]
Тривалість контактування 3 год; після цього реактор продувається водяною парою протягом 15 хв і переключається на регенерацію, тривалість якої також 3 ч. Регенерація каталізатора, що полягає в випалі отложившегося на ньому коксу, проводиться пароповітряної сумішшю при температурі 460- 500 ° С. Перемикання з циклу контактування на цикл регенерації і навпаки проводиться автоматично за допомогою командного електричного приладу КЕП - 12.
Умови і показники процесу розкладання ДМД:
Температура, ° С 290-380
Тиск, МПа, ие більше 0,12-0,16
Об'ємна швидкість подачі сировини, ч - 1 1- - 1,4
Масове співвідношення ДМД: водяний пар 1: (1,5-1,9)
Вихід ізопрену в розрахунку на пропущений ДМД,% (мас.) 37-40
Селективність,% (мас.) 50-51
Конверсія,% (мас.) 78-80
Склад продуктів розкладання ДМД,% (мас.)
Изопрен 86,13
Метілентетрагідропіран 0,4
Изобутилен 7,66
Олігомери ізопрену 0,67
амилена 0,11
Оксид і діоксид вуглецю 0,02
Гексадіени 0,93
Кокс 1,0
Неграничні спирти 3,57
Виділення очищення ізопрену складається з наступних стадій:
- відмивання вуглеводневої шару від формальдегіду і карбонільних сполук знесоленої водою в отмивочной колоні,
- ректифікація вуглеводневої шару з виділення ізопрен-изобутиленовой фракції від висогогіпящіх продуктів (ДМД, неграничних спиртів, МДГП та ін).
- відмивання ізопрен-изобутиленовой фракції від карбонільних сполук знесоленої водою в отмивочной колоні,
- азеотропная осушка ізопрен-изобутиленовой фракції,
- поділ изобутилена від ізопрену в ректифікаційної колоні,
- ректифікація ізопрену від піперілена, циклопентадієну,
- тонка хімічна очистка ізопрену від циклопентадієну такарбонільних коедіненій, шляхом змішування ізопрену з ціклогесаном і бутиловим спиртом у присутності їдкого калію, з подальшою ректифікацією,
- відмивання ізопрену від карбонільних сполук паровим конденсатом при 15 0 С,
- азеотропная осушка ізопрену,
- отделени поворотного ДМД від МТГП, МДГП і т...
