ізол-натрій (анальгін) під дією окислювачів (наприклад, з розчином заліза (III) хлориду) утворює продукти окислення, пофарбовані в синій колір. Забарвлення цих продуктів швидко змінюється під впливом різних факторів: температури, рН середовища та інших.
. Розчин метамізол-натрію (анальгін) при дії 0,1 моль/л розчину йоду набуває фіолетове або червоно-фіолетове забарвлення, що переходить від надлишку реактиву в буру.
. Специфічною реакцією на метамізол-натрій (анальгін) є визначення іона натрію з пікринової кислотою.
. Формальдегіду при нагріванні з мінеральними кислотами можна виявити за запахом. У присутності концентрованої сірчаної та саліцилової кислот формальдегід утворює ауріновий барвник, що має інтенсивне червоне забарвлення.
. Сірку в метамізол-натрії (анальгін) можна виявити також шляхом прожарювання препарату з сумішшю карбонатів натрію і калію. Плав розчиняють в азотній кислоті і в фільтраті виявляють сульфат-іони за допомогою розчину барію хлориду.
. При окисленні метамізол-натрію (анальгіну) розчином калію йодату в присутності кислоти хлороводородной розчин набуває малинове забарвлення, а потім виділяється бурий осад йоду за рахунок взаємодії калію йодату з утворюється при гідролізі анальгіну сірки діоксидом:
. Анальгін, володіючи основними властивостями, при нагріванні з реактивом Миллона (розчин ртуті в азотній кислоті) утворює темно-синє забарвлення (характерна реакція із загальним осаджувальних реактивом на алкалоїди).
У метамізол-натрію сторонні домішки (не більше 0,5%) встановлюють методом ТШХ на пластинках «Силуфол УФ - 254», порівнюючи зі стандартним зразком речовини свідка - 4-амінофеназону. Хроматографування проводять висхідним методом в системі розчинників: хлороформ-метанол (9: 1), переглядають в УФ-світлі і порівнюють значення R f плям.
5. Кількісне визначення анальгіну
Для кількісного аналізу використовують реакції заміщення, а також відновлювальні, основні або кислотні властивості ЛЗ, похідних піразолу.
Іодіметріческое визначення метамізол-натрію (анальгіну) засновано на окисленні препарату йодом в слабокислою водно-спиртової середовищі (до окислення сірки (IV) в сірку (VI)):
Кінець титрування встановлюють по надлишку титруватирозчину йоду (жовте забарвлення).
Анальгін особливо чутливий до дії світла і вологи, тому його слід зберігати в добре закупорених банках оранжевого скла, за списком Б. Пожовтіння метамізолу-натрію при зберіганні (особливо у водних розчинах) пов'язане з впливом температури, кисню , світла, повітря, процесом гідролізу та ін. Дослідження, проведені методами ГЖХ, ТШХ, УФ-, ІЧ-, ЯМР-спектроскопії, показали, що при цьому можуть утворюватися домішки 4-оксіамінофеназона, N , N -метіленбісамінофеназона, 4 метиламіно-феназону.
. Експериментальна частина
Методика дослідження
Опис. Білий або білий з ледь помітним жовтуватим відтінком крупноігольчатий, кристалічний порошок без запаху, гіркуватого смаку. У присутності вологи швидко розкладається. Водні розчини при стоянні жовтіють.
Розчинність. Розчинний у 1,5 ч. води, 160 ч. 95% спирту, практично нерозчинний в ефірі, хлороформі і ацетоні.
Справжність.
. 0,1 г препарату змочують 2 краплями води, додають 5 мл 95% спирту і 0,5 мл розведеної соляної кислоти. Після розчинення препарату додають 5 мл 0,1 н. розчину йодату калію; розчин забарвлюється в малиновий колір, при подальшому додаванні реактиву забарвлення посилюється і виділяється бурий осад.
. 0,2 г препарату нагрівають з 2 мл розведеної соляної кислоти; спочатку відчувається гострий запах сірчистого ангідриду, а потім формальдегіду.
. Препарат дає характерну реакцію на натрій.
Прозорість розчину. 5% водний розчин повинен бути прозорим.
Кислотність або лужність. 0,1 г препарату розчиняють в 10 мл свежепрокипяченной та охолодженої води. Отриманий розчин повинен давати зелене забарвлення з розчином бромтимолового синього. Якщо з'являється синє забарвлення, то вона повинна зникати від додавання не більше 0,05 мл 0,01 н. розчину соляної кислоти.
аміноантипірину. 0,2 г препарату змочують в пробірці 2-3 краплями води, додають 3 мл спирту, перемішують до розчинення і додають послідовно при перемішуванні по 1 краплі розчин »аміаку, розчину феррицианида калію і рідкого фенолу. Суміш розводят...
