ь 5 мл води; розчин повинен бути світло-зеленим і не повинен здобувати помаранчевий і рожевий відтінок.
Втрата у вазі при висушуванні. Близько 0,25 г препарату (точна наважка) сушать при 100-105 ° до постійної ваги. Втрата у вазі не повинна перевищувати 5,5%.
Важкі метали. Сульфатна зола з 0,25 г препарату повинна витримувати випробування на важкі метали (не більше 0,002% в препараті).
Миш'як. 0.5 г препарату повинні витримувати випробування на миш'як (не більше 0,0001% в препараті).
Кількісне визначення. Близько 0,2 г препарату (точна наважка) поміщають в суху колбу, додають 20 мл спирту, 5 мл 0,01 н. розчину соляної кислоти, перемішують до розчинення і титрують 0,1 н. розчином йоду до появи жовтого забарвлення розчину, незникаючої в протягом 30 секунд.
мл 0 , 1 н. розчину йоду відповідає 0,01667 г З 13 Н 16 N 3 NaO 4 S, якого в перерахунку на суху речовину повинно бути не менше 99,0%.
Зберігання. Список Б. У добре закупорених банках оранжевого, скла, в захищеному від світла місці.
Вища разова доза всередину 1,0 м
Вища добова доза всередину 3,0 м
Вища разова доза під шкіру, внутрішньом'язово, у вену 0,5 м
Вища добова доза під шкіру, внутрішньом'язово, у вену 1,5 м
Болезаспокійлива, жарознижувальну, протизапальну засіб
Результати дослідження
Назва та лікарська форма препаратаПока-затель№ п/пМетодіка ісследованіяРезультатМетамізол натрію (Анальгін) Таблетки по 0,5 г справжність-ність 1К 0,2 г порошку розтертих таблеток доливають 5 мл спирту, підкисляють 1 мл розведеної соляної кислоти, збовтують і фільтрують. До фільтрату додають 5 мл 0,1 н. розчину йодату калію; розчин забарвлюється в малиновий колір, при подальшому додаванні реактиву забарвлення посилюється і виділяється бурий осадок.Соответ-ствуетМетамізол натрію (Анальгін) Таблетки по 0,5 гПодлін-ность20,2 г порошку розтертих таблеток збовтують з 10 мл води, фільтрують. Фільтрат нагрівають з 2 мл розведеної соляної кислоти; спочатку відчувається гострий запах сірчистого ангідриду, а потім формальдегіда.Соответ-ствуетМетамізол натрію (Анальгін) Таблетки по 0,5 гПрозрач-ність і цветность3К 0,2 г порошку розтертих таблеток доливають 5 мл спирту, підкисляють 1 мл розведеної соляної кислоти, збовтують і фільтрують. 5% розчин фільтрату повинен бути прозрачним.Соответ-ствуетМетамізол натрію (Анальгін) Таблетки по 0,5 гКіслот-ність і щелоч-ность40,2 г порошку розтертих таблеток розчиняють у 10 мл свежепрокипяченной та охолодженої води. Отриманий розчин повинен давати зелене забарвлення з розчином бромтимолового синього. Якщо з'являється синє забарвлення, то вона повинна зникати від додавання не більше 0,05 мл 0,01 н. розчину соляної кіслоти.Соответ-ствуетМетамізол натрію (Анальгін) Таблетки по 0,5 гПотеря ваги при висуши-ваніі5Около 0,25 г препарату (точна наважка) сушать при 100-105 ° до постійної ваги. Втрата у вазі не повинна перевищувати 5,5% .Соответ-ствуетМетамізол натрію (Анальгін) Таблетки по 0,5 гКолічес-ничих визна-леніе6Около 0,5 г (точна нареска) порошку розтертих таблеток поміщають в мірну колбу ємністю 50 мл, додають 10 мл води і збовтують протягом 1 хвилини, потім доводять об'єм розчину спиртом до мітки, ретельно перемішують і фільтрують; 25 мл фільтрату вносять у конічну колбу ємністю 100 мл і титрують 0,1 н розчином йоду, до появи жовтого забарвлення розчину, незникаючої протягом 30 секунд. 1 мл 0,1 н. розчину йоду відповідає 0,01757 г З 13 Н 16 N 3 NaO 4 S Н 2 О, якого повинно бути 0,475-0,525 г, вважаючи на середню вагу однієї таблеткіСоответ-ствует
Висновки
Вихідним продуктом для синтезу анальгіну служить аміноантипірину, який обробляють бензальдегідом. Отриманий «бензіліден-аміноантипірину метіліруют диметилсульфатом, при цьому виходить монометілантіпірін). При обробці його сумішшю водних розчинів формальдегіду і гідросульфіту натрію отримують анальгін.
Анальгін - білий або білий з ледь помітним жовтуватим відтінком крупноігольчатий, кристалічний порошок без запаху, гіркуватого смаку. Він легко розчинний у воді, важко розчинний у спирті, нерозчинний в ефірі, хлороформі і ацетоні. Водні розчини при стоянні жовтіють.
Справжність препарату визначається:
. реакцією з мінеральними кислотами при нагріванні; відчувається запах діоксиду сірки і потім формальдегіду (продукти розкладання метіленсерністокіслого натрію).
. по забарвлених продуктам окис...
