го кольору. · Нелігніфіцірованние трахеіди. · Частково лігніфіцірованние судини зі спіральною або сітчастої потовщенням окремо, або групами. · Розсіяні друзи оксалату кальція.Прі використанні 50% розчину гліцерину Р в подрібненому сировину видно: · численні крохмальні зерна, прості або 2-6-складні, діаметром від 1 мкм до 10 мкм.
Тонкошарова хроматографія
Методика ГФ РБ і БФ відрізняла від методики ЯФ, оскільки методики приготували різні випробовувані розчини, різні розчини порівняння і різні рухливі фази, і природно мали різні результати.
Результати ГФ РБ і БФ: переведені на малюнку 2.3
Результати ЯФ: один з плям з розчину зразка має той же колірний тон і значення Rf з плямою зі стандартного розчину.
Таблиця 2.5 - Тонкошарова хроматографія
ГФ РБ і БФЯФІспитуемий растворК 1,0 г подрібненої сировини додають 10 мл 70% розчину метанолу Р. Кип'ятять зі зворотним холодильником протягом 15 хв. Охолоджують, фільтрують і доводять метанолом Р до об'єму 10,0 мл.К 2,0 г подрібненої сировини додають 10 мл води і 10 мл 1-бутанолу, струшують протягом 15 хвилин, центрифуги, і використовують надосадову рідину в якості розчину образца.Раствор сравненія5,0 мг есцину Р і 5,0 мг арбутина Р розчиняють у 1 мл метанолу Р.Отдельно розчиняють 1 мг панаксозидов Rg1 в 1 мл метанолаПластінкаТСХ пластинка із шаром силікагелю Р (5-40 мкм) або [(2-10 мкм)].ТСХ пластинка із шаром силікагелю РПодвіжная фазаетілацетат Р - вода Р - бутанол Р (25: 50: 100), використовують верхній шар після відстоювання протягом 10 хв. Камери не насичують парами рухомий фази.Етілацетат Р - метанол Р - вода Р (14:05:04) до відстані приблизно 10 см, Заподіювана обсяг пробипо 20 мкл [4 мкл] у вигляді полос.-Фронт рухомий фазине менше 10 см [5 см] від лінії старта.-висушування воздухе.Не воздухе.Проявленіепластінку обприскують розчином анісової альдегіду Р. Нагрівають при температурі від 105 ° С до 110 ° С протягом 5-10 хв. Переглядають при денному свете.Спрей рівномірно ванілін-сірчаної кислоти-етанол TS для розпилення на тарілці, і нагрівають при 105 ° C протягом 10 хвилин.
Випробування
Єдина відмінність між ГФ РБ і БФ було про Допустимі домішки, так як в БФ ця вимога була відсутня. А якщо порівняти обидва фармакопеї з ЯФ, то остання мала додаткові вимоги при очищених і витягання вмісту, з іншого боку, в неї була відсутня вимоги «Panax quinquefolium» а також вимоги золи, нерозчинної в хлористоводневої кислоті. (таблиця 2.6)
Таблиця 2.6 - Випробування
ГФ РББФЯФДопустімие прімесіне більше 2% .- не більше 2% .Очіщенность- · Важкі метали: не більше 15 ppm. 1,0 г подрібненої сировини готувати за способом 4. Підготовка контрольного розчину з 1,5 мл Стандартне розчином · Миш'як: не більше 2 ppm. 1,0 г подрібненої сировини готувати по способу 4. · Сума BHC s, і сума DDT s: не більше 2 ppm соответственно.Panax quinquefoliumПросматрівают хроматограму, отриману в розділі «Кількісне визначення. Визначення вмісту суми панаксозидов Rg1 і Rb1 ». У разі заміни коренів Panax ginseng на коріння Panax quinquefolium на хроматограмі випробуваного розчину відсутня пік, відповідний панаксозидов Rf (малюнок 2.4) .- Втрата в масі при висушіванііНе більше 10,0%. 1,0г подрібненої сировини сушать при температурі від 100 ° С до 105 ° С.не більш 14.0% (6:00) .Загальна золаНе більше 7,0% .не більш 4.2% .Зола, нерозчинна в HClНе більше 1,0%.-витяг вмісту-не менше 14.0%. Розбавляють етанолом розчинний екстракт.
Кількісне визначення
Визначення вмісту панаксозидов Rg1 і Rb1
Методика рідинної хроматографії ГФ РБ і БФ відрізняла від методики ЯФ в тому, що методики приготували різні випробовувані розчини, різні розчини порівняння і різні рухливі фази, і природно мали різні результати. (таблиця 2.7)
Таблиця 2.7 - Визначення вмісту панаксозидов Rg1 і Rb1. Рідка хроматографія. (1)
ГФ РБ і БФЯФІспитуемий розчин - 1,0 г подрібненої сировини поміщають в круглодонну колбу місткістю 250 мл, додають 70 мл 50% розчину метанолу Р, додають кілька шматочків пемзи і кип'ятять зі зворотним холодильником на водяній бані в протягом 1 ч. - Охолоджують, центрифугують і збирають надосадову рідину. Залишок переносять в ту ж круглодонную колбу і повторюють екстракцію.- Надосадову рідину об'єднують і випарюють насухо при зниженому тиску при температурі не вище 60 ° С.- Залишок розчиняють в 20,0 мл суміші з ацетонітрилу Р і води Р (20:80).- 2,0 мл отриманого розчину розводять сумішшю з ацетонітрилу Р і води Р (20:80) до обсягу 10,0 мл і фільтрують через мембранний фільтр з діаметром пор 0,45 мкм.- 1,0 г подрібненої сировини помі...
