вмісту кислоти ацетилсаліцилової (X, г) в таблетках проводять за формулою:
Х=(1.2),
де: V- об'єм розчину гідроксиду натрію (0,1 М), який пішов на титрування, мл; - навішування порошку розтертих таблеток, взята для аналізу (0,3 г); - середня маса однієї таблетки в грамах, визначена за методикою ГФ
ХI, ч. II, С. 156;
К - поправочний коефіцієнт до концентрації титранту;
Т - титр стандартного розчину по визначених речовин.
Весь посуд, використовувана в експерименті, повинна бути ретельно вимита - вода повинна рівномірно змочувати стінки посуду, не залишаючи крапель. Мірний посуд (колби, піпетки, бюретки) повинна бути попередньо відкалібрована, оскільки реальна ємність посуду часто відрізняється від тієї, яка позначена на маркуванні. Для калібрування посуд зважують на аналітичних вагах, потім заповнюють дистильованою водою і знову зважують. По масі води визначають реальну ємність посуду.
Мірні колби і піпетки не можна брати за розширені частини, так як від тепла рук відбувається розширення скла, і обсяг посуду може змінитися. Поверхня рідини в піпетках і мірних колбах має увігнуту форму. Відлік обсягу виробляється по нижньому краю меніска рідини в разі прозорих розчинів і по верхньому краю у разі непрозорих або сильно забарвлених.
Взяття аліквотних частин є відповідальною операцією в титриметричному аналізі. Набравши піпеткою певний обсяг рідини дають йому вільно витекти в колбу. Потім на кілька секунд доторкаються кінчиком піпетки до стінки колби. Видувати залишок розчину, який завжди залишається в піпетці не слід.
Робоче місце має бути добре освітлене. Під колбу, в якій виробляють титрування, підкладають лист білого паперу. Бюретка повинна бути укріплена строго вертикально. Перед заповненням її 2-3 рази обполіскують розчином титранту. Розчин в бюретку наливають за допомогою воронки. Спочатку наливають розчину дещо більше нульового розподілу, після чого необхідно видалити повітря з кінчика бюретки. Якщо бюретка забезпечена гумовою трубкою, то необхідно, відігнувши її вгору, випустити повітря з кінчика бюретки. Після цього встановлюють рівень рідини на нуль і обов'язково виймають воронку. Останнє необхідно робити тому, що на воронці завжди залишається якась кількість розчину, що може потрапити в бюретку і спотворити обсяг, який пішов на титрування. Після того як зроблені попередні приготування, приступають до титрування [13].
У харчовій промисловості методами кислотно-основного титрування визначають зміст оцтової кислоти в столовому оцті, рибі і продуктах її переробки, гідрокарбонатну жорсткість води, білок за методом Кьельдаля. Широко застосовують дані методи і для контролю виробництва в хімічній і текстильній промисловості, в металургії, в технології пластмас і волокон, добрив. Титрування ведуть до досягнення кінцевої точки титрування.
Основними перевагами титриметрии в порівнянні з іншими методами кількісного визначення ацетилсаліцилової кислоти в таблетках аспірину, розглянутими вище, є:
· експресному;
· досить висока точність отриманих результатів (0,1-0,5%),
· немає необхідності в трудомісткою пробопідготовці;
· простота апаратурного оформлення;
· низька вартість, обумовлена ??витратами на необхідні в процесі аналізу хімічні реагенти.
Тому найоптимальнішим методом для проведення дослідження кількісного вмісту ацетилсаліцилової кислоти в таблетках аспірину є метод титриметрии. Він виконується швидко, з великим ступенем точності, не потребує складному оснащенні і може використовуватися як в лабораторіях, так і в аптеках [14].
2. Експериментальна частина
. 1 Об'єкти і методи досліджень
Об'єктом дослідження є таблетки аспірину з різним вмістом ацетилсаліцилової кислоти, відповідним трьома рівнями: 0,250 г, 0, 325 г, 0, 500 г. Зміст ацетилсаліцилової кислоти в таблетках визначали методом прямого кислотно-основного титрування.
Предметом дослідження є показники внутрішньолабораторного зміщення окремої лабораторії, що використовує стандартний метод вимірювань відповідно до СТБ ІСО 5725-3 [15]: стандартне відхилення повторюваності, Внутрішньолабораторний стандартне відхилення.
Для отримання статистичних даних провели внутрішньолабораторний експеримент, в ході якого було отримано 6 результатів на трьох рівнях в умовах повторюваності. Під рівнем будемо розуміти ідентичні зразки лікарського препарату (таблеток аспірину) з різним вмістом ацетилсаліцилової кислоти: 0,250 г; 0,325 г; 0,500 г.
