gn="justify"> Визначення вмісту ацетилсаліцилової кислоти в таблетках аспірину проводилося відповідно до блок-схемою, представленої на малюнку 2.1.
Оцінка показників точності проводилася за наступною схемою:
1) Розрахунок середніх значень комірок (), який здійснювали за формулою (2.1):
(2.1),
де k - ідентифікатор для конкретного результату випробувань на рівні j;- Кількість результатів випробувань, отриманих в одній лабораторії на одному рівні. ();
- середнє значення осередки на рівні j.
2) Розрахунок міри розсіювання в осередках.
Для оцінки заходів розсіювання використовували внутріячейковое стандартне відхилення (Sw), використовуючи формулу (2.2):
(2.2),
) Аналіз результатів на наявність викидів за критерієм Граббс
Розраховані дані для кожного діапазону піддали попередній обробці, з метою виявлення викидів. Для чого використовували числовий метод - критерій Граббс.
Критерій Граббс використовували для перевірки одного найбільшого вибросового значення використовували формулу (2.3):
(2.3),
де - найбільше значення на рівні,
- внутріячейковое середнє значення на відповідному j-му рівні.
-
Рисунок 2.1 - Блок-схема експерименту
Ваги технічні лабораторні 2-го класу точності;
спирт етиловий 96%;
0,1 Н розчин NaOH;
фенолфталеїн;
піпетка градуйована, 10 см 3.
Щавлева кислота порошок;
вода дистильована;
фіксанал для приготування розчину 0,1 Н NaOH;
фенолфталеїн
колба мірна, 100 см 3, 1000 см 3
- піпетка градуйована, 20 см 3
конічна колба, 50 см 3
- бюретка;
розрахунок концентрації NaOH за формулою:
Бюретка;
конічна колба, 50 см3;
фенолфталеїн;
розчин 0,1 Н NaOH.
Розрахунок вмісту кислоти ацетилсаліцилової (X, г) в таблетках проводять за формулою:
Х=
Для перевірки одного найменшого вибросового значення використовують формулу (2.4):
(2.4),
де - найменше значення на рівні;
- внутріячейковое середнє значення на відповідному j-му рівні.
Для перевірки двох найбільших вибросових значень використовують формулу (2.5):
(2.5),
де
,
Для перевірки двох найменших вибросових значень використовують формулу (2.6):
(2.6),
де,.
Розраховані значення критерію Граббс порівнювали з критичними значеннями при рівні значущості?=1% і?=5%. Середні значення вважаються однорідними, якщо розраховані значення не перевершують критичні.
4) Розрахунок оцінки.
Оцінку отримуємо за формулою (2.7):
С=((2.7),
де - Внутрішньолабораторний стандартне відхилення;
- стандартне відхилення повторюваності використовуваного стандартного методу, розраховане за формулою (2.8):
(2.8),
Значення С необхідно порівняти з критичним значенням, знайденим за формулою (2.9):
krit=(2.9),
де - (1-а) -квантіль розподілу з ступенями свободи;
а=0,05 - рівень значущості.
У результаті порівняння значень оцінок з критичним значенням Ckrit можна зробити висновок про можливість використання значення стандартного відхилення повторюваності методу вимірювань для визначення лабораторного зміщення всіх рівнів.
5) Розрахунок оцінки зсуву методу.
Оцінку зміщення методу розраховували за формулою (2.10):
(2.10),
де - істинне значення, отримане іншим стандартним методом;
- середнє арифметичне значень комірок, розраховане за формулою (2.1).
Оцінка зміщення може мати як негативне, так і позитивне значення. Зсув методу вважається незначущим при рівні значущості якщо в довірчий інтервал потрапляє нульове значення, значення коефіцієнта А розраховували за такою формулою (2.11):
(2.11),
де n - кількість вимірювань в комірці.
Варіація оцінки лабораторного зсуву обумовлена ??розкидом результатів вимірювань і виражається як стандартне відхилення за формулою (2.12):
(2.12),
де - стандартне відхилення повторюваності використовуваного стандартного методу, розраховане за формулою (2.8) [16].
...
