= 130-131 0 С.
2.2 Отримання п-толуолсульфонілазіда [3]
У зв'язку з тим, що такого реактиву не виявилося наявності, його синтезували з реакції заміщення з п -толуолсульфокіслоти і азиду натрію:
В
До розчину 95,2 г п -толуолсульфонілхлоріда (перекристалізованого з ефіру) в 150 мл ацетону прикопують при перемішуванні розчин 35,7 г азиду натрію в 100 мл води. Температура при цьому не повинна підніматися вище 25 0 С. Через 1 год, як правило, суміш розділяється на дві фази. Якщо цього не відбувається, додають 1 л води і органічну фазу обробляють, як описано нижче. p> Фази розділяють; верхню, органічну фазу змішують з 250 мл води, що виділився тозілазід промивають водою (3 * 100 мл) і висушують над Na 2 SO 4 . При відсмоктуванні отримують 80-85 г (81-86%) маслянистого п -тозілазіда, який повністю закрісталлізовивается при 5 0 С. Цей продукт стійкий при кімнатній температурі і безпечний у зверненні. br/>
2.3. Отримання 2-діазоіндандіона-1, 3 [4]
В
Суспензію 10,0 г тонкоподрібненого, охолодженого до -10 - 12 0 З індандіону-1, 3 в 60 мл безводного етанолу додають при перемішуванні до 9,0 г безводного триетиламіну; при цьому температура піднімається до 0 0 С. Після повторного охолодження до червоно-коричневому розчину доливають 20,2 г п -тозілазіда і суміш перемішують при охолодженні ще 1 ч.
Суміш фільтрують, залишок на фільтрі промивають охолодженим (-10 0 С) етанолом і після перекристалізації з етанолу отримують 7,8 г (66%) діазокетона у вигляді жовтих голок з Т пл. = 147-148 0 С.
2.4 Отримання трет-бутілгіпохлоріта [5]
В
У двогорла круглодонную колбу об'ємом 250 мл поміщають 100 мл NaOH (10%) і прикопують при перемішуванні і охолодженні 7,4 г трет -бутанолу. Потім суміш хлорують близько 30 хв., Контролюючи температуру, що не повинна підніматися вище 10 0 С. Утворене жовте масло відокремлюють на ділильної воронці і промивають холодною водою. Отримують 5 г (46%) продукту з Т кип. = 77-78 0 С, розкладається під дією інтенсивного світла, перегріву і зіткнення з гумою.
2.5 Отримання 2,2-діетоксііндандіона-1, 3 [6]
В
До суспензії 7,0 г тонкоподрібненого 2-діазоіндандіона-1, 3 в 60 мл етанолу прикопують при перемішуванні і охолодженні льодом 4,7 г трет -бутілгіпохлоріта з такою швидкістю, щоб температура реакційної суміші не перевищувала 15 0 С.
Незабаром з прозорого розчину випадають жовті кристали, які через 30 хв. відсмоктують. Концентрування маточного розчину при 30 0 С/12 мм рт. ст. дає ще деяку кількість продукту. Після перекр...
