исталізації всіх фракцій з етанолу отримують 7,1 г (75%) блідо-жовтого кеталей з Т пл. = 85-86 0 С. В
3. Експериментальна частина
Першим етапом роботи було отримання індандіону-1, 3. У літературі [1] досить докладно описаний метод його отримання.
3.1 Синтез індандіону-1, 3
В
Синтез здійснювали за методикою 2.1.
А. У трехгорлую колбу ємністю 500 мл з механічною мішалкою, зворотним холодильником і краплинної воронкою помістили 100 г (0,45 моль) діетилового ефіру фталевої кислоти і 20 г (0,85 моль) мелконарезанного натрію.
Потім при перемішуванні і нагріванні прикопували протягом 1 год суміш 2,0 г (0,04 моль) етанолу і 98,0 г (1,11 моль) етилацетату. Після цього реакційну суміш кип'ятять з зворотним холодильником ще 6 ч.
Отриману жовту суспензію охолодили, додали 50 мл безводного ефіру і відфільтрували на воронці Бюхнера. Залишок на фільтрі відсмоктати і висушили на повітрі. Вихід натрієвої солі етилового ефіру 1,3-діоксоіндан-2-карбонової кислоти склав 74,3 г (69%).
Б. 2 л дистильованої води нагріли до кипіння в склянці на 5 л і порціями при енергійному перемішуванні внесли натрієву сіль, отриману за методикою А. Отриманий розчин охолодили до 70 0 С і після закінчення виділення діоксиду вуглецю до отриманого червоному розчину прікапалі при перемішуванні 400 мл водного розчину сірчаної кислоти (3:1).
Потім реакційну суміш охолодили на бані з льодом до 15 0 С, відсмоктати випав індандіону-1, 3 на воронці Бюхнера і після висушування його у вакуумі при 12 мм рт. ст. (Т = 50 0 С). Вихід продукту склав 43,6 г (95% у перерахунку на натрієву сіль) сирого жовтого в-дикетонами з Т пл. = 125-127 0 С. Продукт перекристалізованого розчиненням при нагріванні в суміші 80 мл діоксану і 50 мл бензолу ( обережно! ) з додаванням 35 мл петролейного ефіру (40-60 0 С), а потім виділили у вигляді жовтих голок.
Результати аналізу отриманої речовини:
Т пл. = 129-131 0 С
ІК (KBr): 1740, 1705 см -1 (С = О).
3.2 Синтез п-толуолсульфонілазіда
В
Синтез здійснювали за методикою 2.2. p> До розчину 95,2 г (0,50 моль) п -толуолсульфонілхлоріда (попередньо перекристалізованого з ефіру) у 150 мл ацетону прикопували при перемішуванні розчин 35,7 г (0,55 моль) азиду натрію в 100 мл води і стежили, щоб температура реакційної суміші не піднімалася вище 25 0 С. Через 1,5 год додали ще 1 л води і відокремили органічну фазу на ділильної воронці. Потім органічну фазу змішали з 250 мл води і виділився тозілазід промили водою (3 * 100 мл) і висушили над Na 2 SO 4 . При відсмоктуванні отримали маслянистий п -тозілазід з Т пл. = 5 0 ...
