ої Реакції без зовнішнього підігріву. Як Тільки Рідина перестану кіпіті, нагрівання відновляють и кип'ятять вміст Колбі ще ПРОТЯГ 2-3 годин. Потім суміш НЕ прохолоджуючі переносячи у колбу для перегонки з водяною парою. Реакційну колбу обполіскують невелика кількістю води, что долівають до реакційної Суміші и відганяють НЕ прореагувавшій нітробензол. Перегонку ведуть Доті, поки в дистилят не перестануть переходіті масляністі краплі нітробензолу (дистилят винен дива Прозоров). Припін перегонку, у ще теплу рідіну Обережно долівають 50 мл 40 -% розчин їдкого натру (до лужної Реакції) І знову ведуть перегонку з водяною парою. При цьом в дистилят НЕ перестають віділіліся при підлужненні у вігляді вільніх основ хінолін и анілін.
отриманий дистилят для Звільнення від аніліну підкісляють 14 мл концентрованої сірчаної кислоти, охолоджують до 5 0 З долівають до охолодженя Розчин 10%-ний розчин азотистокислий натрію до появи Реакції на вільну азотистих кислоту (Посініння йодкрахмальной папірця при нанесенні на неї краплі розчин). При цьом анілін діазотується, а хінолін як третінна основа залішається без змін. Реакційну суміш после діазотування нагрівають на водяній бані до припиненням віділення пухірців азоту. Діазосполука, отримай з аніліну, при нагріванні розкладається з віділенням азоту й утвореннями фенолу.
Розчин вновь подлужнюють 40%-ним Розчин їдкого натру. Фенол переходити у фенолят, что НЕ переганяється з водяною парою, а хінолін віділяється у вігляді Вільної основі І переганяється з водяною парою. З дистиляту после перегонки з водяною парою хінолін вітягають екстрагуванням ефіром. Ефірній куля відокремлюють у ділільній лійці и сушать твердим лугом. После просушування ефірній розчин Переносячи у колбу Вюрца и відганяють на водяній бані ефір. Потім заміняють водяний холодильник на повітряний и переганяють хінолін, нагріваючі колбу на газовій пальник з азбестових сіткою. Збірають фракцію 234-240 0 С.
2.2 Синтез хіноліну по Дебнеру-Мілеру
У реакцію Скраупа могут буті внесені и a, b-ненасічені кетони. Модіфікацією методом Скраупа є синтез Дебнера-Мілера. У цьом випадка в реакцію з аніліном вводять аліфатічні Альдегіди в прісутності кислот. Цею метод часто застосовується для здобуття хінальдіну-2-метілхіноліну. ВІН мало чім відрізняється від віщезгаданого синтезу. Принципова відмінність Тільки в того, що тут вместо гліцеріну беруться О±, ОІ-ненасічені Альдегіди и кетони. Це істотно розшірює коло возможности методом при сінтезі різніх похідніх хіноліну, что містять заміснікі в пірідіновому кільці. Даній метод не вімагає ! застосування нітробензолу, ТОМУ ЩО сам альдегід служити Окислювач (акцептором водної).
При цьом на першій стадії відбувається кротонового конденсація альдегіду з Утворення a, b-ненасіченого альдегіду, що далі реагує з аніліном за схеми, наведеної Вище. При такому варіанті проведення Реакції немає необхідності у вікорістанні Дода...
