лію для повного окислення тіольний груп до сульфогрупп було визначено методом кислотно-основного титрування і виявилося рівним 1:4. при цьому перманганат-іони відновлюються до діоксиду марганцю.
Отримане з'єднання (I) являє собою біла кристалічна речовина з високою температурою плавлення, добре розчинна у воді. Освіта 1,3,4-тіадіазол - 2,5-дисульфокислоти (I) протікає майже з кількісним виходом і становить близько 98% [10].
2.2 Синтез похідних амінотіадіазолов
Методи отримання похідних 2-аміно-5-алкілтіо - 1,3,4-тіадіазоліл (I) засновані на реакції алкілування лужних солей 2-аміно-5-меркапто - 1,3,4-тіадіазоліл, одержуваних з 2-аміно - 1,3,4-тіадіазолін-5 (4) - тионов (II). Практично цим шляхом синтезовано майже всі відомі сполуки (I). Відзначено, що N, N '- дітіокарбамоілгідразін (IV) при алкилірованії діалкілсульфатамі через алкілтіоефіри (V) може бути перетворений на сполуки (I) [11]. Нами встановлено, що алкіл (аралкілу) тіоціонат в середовищі поліфосфорною кислоти при 90-100 В° С реагують з тіосемікарбазідом (III) з утворенням похідних амінотіадіазолов (I).
В
2.3 Барвники на основі 2-аміно-5-меркапто - 1,3,4-тіадіазоліл
Деякі нові гетероциклічні моноазокраситель, синтезовані на основі 2-аміно-5-меркапто - 1,3,4-тіадіазоліл з різними N-фенілакріламіднимі похідними, використовуються для фарбування поліефірних тканин [12].
Барвники охарактеризовані даними електронних спектрів в ІК і видимій області. Ці барвники були знайдені від коричнево-оранжевого до червоно-рожевих відтінків у забарвленні з хорошою глибиною. Пофарбовані тканини показали себе дуже добре з боку міцності до прання, тертю, поту.
Амінотіадіазоли були одними з перших гетероциклічних диазокомпонентов дисперсних барвників, які описані в патентній літературі [13]. Такі гетероциклічні аміни були використані для отримання барвників, які дають яскраво-червоні відтінки на поліефірної тканини. За останні два десятиліття виріс інтерес в області нових тіадіазольних барвників [14-23].
ОБГОВОРЕННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ
Метою курсової роботи є отримання дисперсних барвників на основі 2-аміно-5-меркапто - 1,3,4-тіадіазоліл за такою загальною схемою:
В
2-Аміно-5-меркапто - 1,3,4-тіадіазол, використовуваний в якості диазосоставляющей, отримували наступним чином:
1) реакція тіосемікарбазіда з сірковуглецем
В
2) кислотна циклізація N, N'-дітіокарбамоілгідразіна
В
Шість нових моноазо барвників були отримані диазотирование 2-аміно-5-меркапто - 1,3,4-тіадіазоліл 1 , і в подальшому азосочетания з різними N-фенілакріламідамі 2а-е . Диазотирование проводили в концентрованих кислотах, так як гідроліз солі диазония відбувається в розбавлених кислотах. Використовували концентровану Н 2 SO 4 в суміші з крижаною оцтовою кислотою, а...
