також нітрозілсерную кислоту (NOHSO 4 ). Аміносполуки
1 були успішно диазотированного при 0-5 В° С нітрозілсерной кислотою в оцтової кислоти. Кінець точки диазотирования визначали на наявність надлишку азотної кислоти по йодкрахмальной папері. Розчин солі діазонію відразу ж використовували в реакції азосочетания з N-арілаціламідамі, оскільки він при стоянні розкладається навіть на холоду. В результаті отримували хороші барвники 3а-е з виходом 68-85%:
В
Чистота барвників була оцінена методом ТШХ з використанням AcOEt-бензолу (1:4) як елюент на пластинах В«SilyfolВ». Дані R f наведені в таблиці 1. Видимі адсорбційні максимуми О» max барвників 3a-е були зареєстровані в концентрованій H 2 SO 4 і диметилформамиде (ДМФ).
Таблиця 1. Характеристичні дані барвників (3a-e)
барвник
Т. плавл. (DMF), В° C
(О» max , нм)
Log Оµ
E,%
F,%
R f (AcOEt-PhH)
Вихід,
%
DMF
H 2 SO 4 конц
3a
3b
3c
3d
3e
174-175
209-210
232-233
249-250
240-241
445
430
450
435
440
410
390
390
406
410
4.65
4.42
4.44
4.58
4.65
80
76
80
76
74
85
83
89
86
85
0.83
0.91
0.90
0.81
0.68
80
85
75
79
68
Таблиця 2. Елементний аналіз барвників (3а-е)
барвник
Молекулярна формула
З
Н
N
Найд,%
Обчислити,
%
Найд,%
Обчислити, % /Td>
Найд,%
Обчислити, % /Td>
3a
3b
