ійної хроматографії призвели до цього?
Насамперед, це велика тривалість процесів врівноваження адсорбентів з розчинниками, містять воду в мікрокількостях, труднощі приготування таких розчинників з визначеною і відтворюється вологістю. З цього випливають погана відтворюваність параметрів утримування, дозволи, селективності. За цієї ж причини неможливо використовувати градієнтне елюювання - повернення до вихідного стану настільки тривалий, що значно перевершує виграш часу за рахунок використання градієнта.
Істотні недоліки адсорбентів, особливо оксиду алюмінію, пов'язані з частими випадками перегрупувань чутливих до каталізу сполук, їх розкладу, незворотною сорбції, також загальновідомі і неодноразово відзначалися в літературі. Необоротно Сорбує речовини, накопичуючись на початковій ділянці колонки, міняють природу сорбенту, можуть призвести до підвищення опору колонки або навіть до повної її забиванні. Останній недолік може бути усунений шляхом використання предколонкі, яка в міру підвищення опору і забивання замінюється на нову або перезаполнять новим сорбентом. Однак необоротна сорбція, що має місце і в цьому випадку, призводить до отримання хроматограми, на якої повністю або частково відсутні чутливі до сорбції або каталитическому розкладанню компоненти проби.
розподільні ХРОМАТОГРАФІЯ
Розподільна хроматографія - Це варіант ВЕРХ, в якому поділ суміші на компоненти здійснюється за рахунок відмінності їх коефіцієнтів розподілу між двома несмешивающимися фазами: розчинником (рухома фаза) і фазою на сорбенті (нерухома фаза). Історично першими були сорбенти такого типу, які отримували нанесенням рідких фаз (оксідіпропіонітріла, парафінового масла та ін) на пористі носії, аналогічно тому, як готували і готують сорбенти для газорідинної хроматографії (ГРХ). Однак відразу ж виявилися і недоліки таких сорбентів, основним з яких було відносно швидке змивання фази з носія. За рахунок цього кількість фази в колонці поступово зменшувалася, часи утримування також зменшувалися, на початковому ділянці колонки з'являлися не покриті фазою центри адсорбції, викликали утворення хвостів піків. З цим недоліком боролися, насичуючи розчинник нанесеною фазою ще до його потрапляння в колонку. Унесення також зменшувався, коли використовували більш в'язкі і менш розчинні полімерні фази, однак у цьому випадку через утруднення дифузії з товстих полімерних плівок ефективність колонок помітно знижувалася.
Логічним виявилося прищепити хімічними зв'язками рідку фазу до носія таким чином, щоб винесення її став фізично неможливий, тобто перетворити носій і фазу в одне ціле - в так званий щеплено-фазний сорбент.
Перші щеплено-фазні сорбенти були отримані заміщенням силанольних груп, що знаходяться на поверхні силікагелю, в результаті їх реакції з спиртами або амінами. При цьому отщепляют вода, а залишки спиртів або амінів хімічно прищеплювалися до поверхні силікагелю. Ці так звані В«щітков...
