я. Повітря блокує пори гелю і дуже важко видаляється. Тому при роботі з напівжорсткими гелями потрібно особливо ретельна дегазація розчинника і уважна збірка хроматографічної системи.
Жорсткі гелі
З жорстких неорганічних сорбентів в ексклюзіонной хроматографії використовують, головним чином, силікагелі і в значно меншій мірі пористі скла. Основними перевагами цих матеріалів є можливість використання з будь-яким розчинником, простота їх заміни, висока стійкість до тиску і температурі і відносна легкість упаковки, колонок. Головний недолік жорстких гелів - адсорбційна активність, яка найбільшою мірою виражена у пористих стекол. Для її усунення поверхню модифікують сіланізаціей або щепленням різних груп, зокрема складноефірних (Ој-бондагель Е), залишків гліцерину (глікофаза G/CPG) та ін До жаль, модифікацією поверхні повністю придушити адсорбцію зазвичай не вдається. Тому доводиться усувати її шляхом різних добавок до рухомої фазі, які взаємодіють з сорбентом сильніше, ніж аналізовані речовини. При роботі в органічних середовищах в качйстве модіфлкаторов часто застосовують тетрагідро-фуран і додігліколі (якщо, звичайно, не можна з якихось причин, вести поділ в чистому полярному розчиннику). При роботі у водних розчинах та аналізі поліелектролітів до елюентом додають, різні солі (іноді кислоти і підстави), що пригнічують: адсорбційні і поліелектролітні ефекти. Друд недолік жорстких гелів-обмежений дозвіл в області низьких молекулярних мас: для даного діапазону краще використовувати напівтверді сорбенти.
Спочатку для розділення полімерів застосовували різні промислові силикагели. Вивчено ряд сілікателей, що випускаються в СРСР, і запропонований набір з чотирьох марок (КСК-2; КСК-1; сілохром СХ-1 і МСА-2500), який перекриває діапазон молекулярних мас від 10 3 до 10 6 . Головний недолік промислових силікагелів полягає в поганій відтворюваності їх характеристик за рахунок досить широких допусків, які цілком припустимі при їх використанні в техніці. Крім того, суттєвим ускладненням є необхідність розуміли і виділення вузьких фракцій з необхідних розмірів частинок, як описано в розд. 5.1. Тому були розроблені силикагели, спеціально призначені для ексклюзіонной хроматографії. Першим з таких сорбентів був ліхросфер. Сферичні частинки сорбенту мають велику питому обсяг пір, хороші механічні властивості і дозволяють отримати колонки досить високої ефективності.
Значно кращі результати досягаються при використанні зорбакса PSM, одержуваного за особливою технологією. Цей сорбент випускають з трьома розмірами пор, перекривають діапазон молекулярних мас від 10 2 до 2-10 6 . Для зниження адсорбції при роботі в органічних розчинниках його поверхню сіланізіруют, а у водних системах використовують не оброблений сорбент. Зорбакс PSM характеризується винятковою однорідністю пір, що в поєднанні з малим діаметр частинок і їх помірно вузьким розподілом за розміром забезпеч...
