ння, видавати у необхідній формі дані по ММР, проводити їх статистичний аналіз без участі операторів.
Як зазначалося вище, у Нині аналіз полімерів проводять в основному на звичайній хроматографічної апаратурі. Однак існують і спеціальні прилади, призначені переважно для визначення ММР полімерів. До них відноситься, зокрема, мікрогельхроматограф ХЖ-1309. Технічні характеристики хроматографа наведені в додатку 14.6. Цей унікальний прилад оснащений високочутливим лазерним рефрактометром з місткістю кювети 0,1 мкл [24] і микроколонки діаметром 0,5 мм з ефективністю близько 30 тис. т. т./м. Тривалість аналізу становить 5-10 хв, а витрата розчинника - приблизно 100 мкл на один аналіз, що дозволяє працювати з особливо дефіцитними і сверхочіщеннимі розчинниками. Калібрування приладу і обробку результатів проводять на ЕОМ з пакетом програм, що забезпечують виконання будь-яких розрахунків, необхідних у ексклюзіонной хроматографії полімерів.
Вибір сорбенту
Вибір сорбентів, забезпечують оптимальні умови для вирішення конкретної аналітичної задачі, проводять у кілька етапів. Спочатку на основі даних про хімічний складі або розчинності аналізованих речовин встановлюють, який варіант процесу слід застосувати - хроматографію у водних системах або в органічних розчинниках, що значною мірою визначає тип необхідного сорбенту. Поділ речовин низької і середньої полярності в органічних розчинниках можна успішно здійснити як на напівжорстких, так і на жорстких гелях. Дослідження ММР гідрофобних полімерів, що містять полярні групи, частіше проводять на колонках зі стирол-дівінілбензольнимі гелями, так як в цьому випадку практично не виявляються адсорбційні ефекти і не потрібно добавка модифікаторів до рухомій фазі, що значно спрощує підготовку і регенерацію розчинника.
Для роботи у водних системах використовують головним чином жорсткі сорбенти; іноді дуже хороші результати вдається отримати на напівжорстких гелях спеціальних типів. Потім по калібрувальним кривим або даними про діапазоні фракціонування, наведеним в гол. 4, вибирають сорбент потрібної пористості з урахуванням наявних відомостей про молекулярної маси зразка. Якщо аналізована суміш містить речовини, що відрізняються за молекулярної масі не більше ніж на 2-2,5 порядку, то зазвичай вдається розділити їх на колонках з одним розміром пір. При більш широкому діапазоні мас слід використовувати набори з декількох колонок з сорбентами різної пористості. Орієнтовно калибровочную залежність в цьому випадку одержують додаванням кривих для окремих сорбентів.
На вибраних таким чином колонках виконують пробний аналіз і при необхідності вносять зміни в систему колонок для оптимізації поділу. Оптимізацію доводиться проводити, якщо колонки не забезпечують необхідного діапазону поділу або ефективності поділу.
Найбільш складним є вибір системи колонок для поділу синтетичних полімерів, що мають широке ММР. Зазвичай для цієї мети застосовувал...
