1 см 3 розчину містить
1 мкг Zn 2 + . Необхідно застосовувати свіжоприготований розчин. br/>
4.3.3 Приготування 2 н розчину оцтовокислого натрію
68 г СНзСОО т а-ДТ 2 0 розчиняють у дистильованої води та розбавляють до 250 см 3 дистильованою водою
4.3.4 Приготування 2 г розчину оцтової кислоти
30 см 3 крижаної оцтової кислоти розчиняють у дистильованої воді і доводять об'єм до 250 см 3 .
4.3.5 Приготування буферного розчину (Ацетатного). Змішують рівні об'єми 2 п розчину оцтовокислого натрію (CH 3 C00Na-3H 2 0) і 2 і розчину оцтової кислоти (СНзСООН) і очищають так само, як і 20%-ний розчин сірчистої-кислого натрію (див. нижче).
4.3.6 Приготування 0,01 і 0,002%-ного розчину дитизона в чотирьох-хлористом вуглеці (С1 4 )
0,05 г очищеного дитизона поміщають в мірну колбу місткістю 500 см 3 , розчиняють у невеликій кількості СС1 4 . Потім доводять до мітки чотирихлористий вуглецем і отримують 0,01%-ний розчин. З 0,01%-ного розчину готують 0,002 і 0,001%-і розчини. Для цього беруть відповідно 20 і 10 см 3 розчину дитизона і доводять до мітки зчотирьоххлористим вуглецем в мірній колбі місткістю 100 см 3 .
4.3.7 Приготування 20%-ного розчину серноватісто-кислого натрію
20 г Na2S 2 03-5H 2 0 розчиняють у 80 см 3 дистильованої води і очищають збовтуванням в ділильної воронці з 0,01%-ним розчином дитизона порціями по 5-10 см 3 до тих пір, поки колір дитизона не перестане змінюватися. Надлишок дитизона видаляють струшуванням розчину з чистим зчотирьоххлористим вуглецем порціями по 10 см 3 до тих пір, поки чотирихлористий вуглець не почне безбарвним.
4.4 Проведення аналізу
В умовах прописи методу повинно визначити цинк в кількості від 5 до 50 мкг/дм 3 . Якщо буде потрібно визначити кількість цинку, що виходить за вказані межі, відбирають на визначення відповідно більшу або меншу кількість води.
Визначенню цинку заважає вміст міді більше 0,001 мг в досліджуваній воді. При вмісті міді більше 0,001 мг її пов'язують в комплекс додаванням серноватистокислого натрію з розрахунку на кожні 10 мкг міді в досліджуваній воді +5 см 3 20%-ного розчину Na9Sv0 3 . При вмісті заліза більше 0,05 мг і закисного 0,03 мг в пробі досліджуваної води необхідно воду попередньо розбавити очищеної дистильованою водою і потім профільтрувати через щільний фільтр, промитий гарячою дистильованою водою.
100 см 3 досліджуваному води, підкисленою при відборі (якщо досліджувана вода не була підкисляючи, її подкисляют 2-3 краплями очищеної НСl (1: 1), поміщають в ділильну воронку місткістю 150 200 см 3 . Додають 5 см 3 буферного розчину, перемірювати, прилипають 1 ем 3 20% розчину серноватісто-кислого натрію і знову перемішують. Додають з бюретки 4 см 3 0,002%-ного робочого розчину дитизона в чотирихлористому вуглеці і енергійно струшують протягом 2 хв. Забарвлення розчину дитизона залежно від вмісту цинку змінюється от зеленої до червоною. Ставлять воронку вертикально в штатив і очікують розшарування рідин. Екстракт дітізоната зливають в колориметричну пробірку з притертою пробкою. До водного розчину в ділильній воронці доливають знову 2 ем 3 розчину дитизона. Енергійно струшують протягом 2 мін і після розділення рідин зливають шар дітізоната цинку в ту ж пробірку.
Перемішують і порівнюють зі стандартною шкалою, приготовленої в тих же умовах.
Для приготування стандартної шкали відбирають 0,0; 0,5; 1,0; 2.0; 3,0; 4,0 і 5,0 см 3 робочого стандартного розчину Zn (1 см 3 розчину містить 1 мкг Zn 21 ), доводять об'єм дистильованою водою до 100 см 3 і обробляють так ж, як досліджувану воду. Зразки шкали відповідно будуть містити 0,0-0,5-1,0 - 2,0-3,0-4,0-5,0 мкг Zn 2 '. p> Шкала стійка протягом трьох діб при зберіганні в темному місці.
Якщо концентрація цинку в досліджуваній воді не перевищує 50 МГК/дм 3 , весь цинк із досліджуваної води зазвичай переходить у дітізонат при першому струшуванні. Колір розчину дитизона при повторному екстрагуванні залишається зеленим. Якщо колір розчину дитизона буде мати іншу забарвлення, то це означає, що у воді міститься цинку більше 50 мкг/дм 3 . У цьому випадку визначення повторюють, відбираючи для аналізу 50-25 см 3 досліджуваної води. При цьому кількість що додається буферного розчину і серноватісто-кислого натрію залишається колишнім. Якщо необхідно брати ще меншу кількість досліджуваної води, її потрібно розбавляти очищеної дистилюється Ганною водою до...
