ням.
. Відділення катіонів II аналітичної групи.
У 1 мл розчину зразка додали по краплях концентровану HCl. Випав осад білого кольору, що містить катіони II аналітичної групи.
Pb 2+ + 2Cl -? PbCl 2?
Осад відокремили центрифугуванням.
Осад 1Раствор 1
PbCl 2 Катіони I, III, IV, V і VI груп
. Відкриття іонів Pb 2+
До осаду 1 додаємо дистильованої води і нагріваємо до кипіння, щоб осад розчинився. Потім проводимо реакцію «золотого дощу». Приливає до розчину KJ, після чого випадає мутний жовтий осад.
Pb 2+ + 2I -? PbI 2?
Потім додаємо трохи оцтової кислоти і нагріваємо до розчинення осаду. Оцтова кислота необхідна для запобігання гідролізу, який відбувається при змішуванні солі свинцю з водою:
Pb 2+ + H 2 O? PbOH + + H +
При швидкому охолодженні розчину виходять золотисті блискітки иодида свинцю. Отже, у зразку містяться катіони Pb 2+.
. Відділення катіонів III аналітичної групи
До розчину 1 додаємо 1М сірчану кислоту при нагріванні, потім охолоджуємо. При наявності катіонів III групи повинен випадати осад сульфатів:
Ca 2+ (Sr 2+/Ba 2) + SO 4 2-? CaSO 4 (SrSO 4/BaSO 4)?
Осад не випадають, можна зробити висновок про відсутність у зразку катіонів III аналітичної групи (Ca 2+, Ba 2+, Sr 2+).
. Відділення катіонів IV-VI груп
До розчину 1 (містить катіони I, IV, V, VI груп) додаємо по краплях концентрований розчин аміаку до слабощелочной реакції (перевіряємо індикаторним папером). Утворюються опади гідроксидів (або основних солей) катіонів IV-VI груп:
Zn 2+ + 2NH 4 OH? Zn (OH) 2? + 2NH 4 +
Mg 2+ + 2NH 4 OH? Mg (OH) 2? + 2NH 4 +2+ + NH 4 OH + Cl -? CdOHCl? + NH 4 +
Осад відокремлюємо центрифугуванням. Отримуємо:
Розчин 2 Осад 2
Катіони I групи Катіони IV-VI груп
(гідроксиди та основні солі)
Катіони першої групи були виявлені в попередньому аналізі. Наявність катіонів амонію було встановлено якісною реакцією з реактивом Несслера. Катіони натрію, за їх наявності, добре видно при прожарюванні над полум'ям пальника: полум'я забарвлюється в яскраво-жовтий колір. У попередньому аналізі подібного фарбування не спостерігалося, отже іони натрію в суміші відсутні. Іони калію забарвлюють полум'я у фіолетовий колір, що чітко спостерігалося в попередньому аналізі. Щоб повністю переконатися в їх наявності, проведемо якісну реакцію на калій з кобальтінітрітом натрію Na 3 [Co (NO 2) 6]. При наявності іонів калію повинен утворитися жовтий кристалічний осад:
2K + + Na + + [Co (NO 2) 6] 3? K 2 Na [Co (NO 2) 6]?
Для проведення реакції додаємо в розчин 2 оцтову кислоту 1М до кислої реакції середовища, потім доливають розчин кобальтінітріта натрію. Спостерігається утворення жовтого осаду, що свідчить про наявність в суміші іонів калію.
Переходимо до аналізу осаду 2, що містить іони IV-VI груп, а саме:
IV групи - Zn 2+, Al 3+, Sn 2+ (Cr 3+ відкинутий в ході попереднього аналізу та огляду зразка);
V групи - Mg 2+, Mn 2+, Bi 3+ (Fe 2+ і Fe 3+ були відкинуті в ході попереднього аналізу);
VI групи - Cd 2+ (Cu 2+, Co 2+ і Ni 2+ були відкинуті в ході огляду зразка).
. Відділення катіонів IV групи
До осаду 2 додаємо 3% -ний розчин пероксиду водню в лужному середовищі. Нагріваємо до кип'ятіння і спостерігаємо бурхливе виділення газу. Кип'ятимо до тих пір, поки газ не перестає виділятися, щоб позбутися від надлишку пероксиду. Спостерігаємо випадання темно-коричневого осаду. Т.к. гідроксиди алюмінію і цинку мають амфотерні властивості, вони вступають реакції з лугом, утворюючи розчинні алюмінат і цинкат натрію:
Zn (OH) 2 + 2NaOH? Na 2 ZnO 2 + 2H 2 O
Zn (OH) 2 + 2OH -? ZnO 2 2- + 2H 2 O
Al (OH) 3 + NaOH? NaAlO 2 + 2H 2 O (OH) 3 + OH -? AlO 2 - + 2H 2 O
Гідроксид олова в окислюється пероксидом водню, утворюючи станат (IV) натрію:
Sn (OH) 2 + H 2 O 2 + 2NaOH? Na 2 SnO 3 + 3H 2 O 2+ - 2e? Sn 4+ 2 1Red - + 1e? O 2- 1 2Ox (OH) 2 + H 2 O 2 + 2OH -? SnO 3 2- + 3H 2 O
Нерозчинні опади гідро...
