розчини, аналогічно приготуванню випробуваного розчину.
Якщо контрольний розчин містить вимірне кількість міді, його готують щодня при кожній серії вимірювань.
2.2.6. Приготування випробуваного розчину
При використанні фонового електроліту Г при аналізі молока і молочних продуктів золу, приготовлену за п. 2.2.4, розчиняють у тиглі при нагріванні на електроплитці в 5 см Ві розведеної (1:1) соляної кислоти. Розчин випарюють на електроплитці до обсягу 1 см Ві і потім насухо на водяній бані. Осад розчиняють у 4 см Ві розчину соляної кислоти концентрації 1 моль/дм Ві , додають 4 см < b> Ві розчину лимоннокислого амонію і нейтралізують водним розчином аміаку за універсальним індикаторним папером. Вміст тигля переносять у мірну колбу місткістю 25 см Ві , змиваючи його кілька раз фоновим електролітом. Якщо з'являється помутніння розчину, обсяг додається лімоннокіслого амонію слід збільшити до 5 см Ві . об'єм розчину в колбі доводять до мітки фоновим електролітом, перемішують і фільтрують через обеззоленний фільтр, попередньо промитий фоновим електролітом.
Концентрація міді у використовуваному розчині повинна бути від 0,1 до 4 мкг/ Ві . У випадку більш високої концентрації проводять його додаткове розведення фоновим електролітом.
2.3. Проведення випробування
Вимірювання проводять на полярограф в режимі змінного струму з ртутно-краплинним електродом в електролізері місткістю 5 см Ві .
полярограма записують при напрузі від мінус 0,1 до мінус 0,5 В відносно донної ртуті, вибираючи режим роботи в відповідності з інструкцією до полярограф.
2.3.1. полярографировании при використанні фонового електроліту Г
У дві конічні колби місткістю 10 і 25 см Ві поміщають по 8 см Ві контрольного або випробуваного розчину по п. 2.2.6. і 1 см Ві розчину сульфіту натрію. У першу колбу додають 1 см Ві води.
Розчин переносять у електролізер, попередньо промитий водою, фоновим електролітом і полярографіруемим розчином, полярографіруют і вимірюють висоту піку міді.
У другу колбу вносять добавку - стандартний розчин міді в такій кількості, щоб висота піку міді на полярограма подвоїлася в порівнянні з початковою. Добавку слід вносити в малому обсязі (Не більше 1 см Ві ), щоб запобігти зміні концентрації фонового електроліту і зольних елементів. Далі надходять як з розчином без добавки.
При роботі за пп. 2.2.6. і 2.3. необхідні об'єми рідини відбирають тільки піпетками.
2.4. Обробка результатів
2.4.1. Масову частку міді (Х) у млн Л‰ В№ мкг/кг або масову концентрацію (Х) в мг/дм Ві обчислюють за висотою піків, виміряних на полярограма за допомогою лінійки з точністю до 1 мм, відповідно за формулами
В
m 1 * H 1 * V 0 * B
...
