ли масова частка свинцю в пробі забезпечує отримання чіткого піку металу на полярограма, а склад елементів у золі не створює перешкод.
Визначення проводять наступним чином. У дві конічні колби місткістю 10 або 25 см 3 поміщають по 4 см 3 контрольного або випробуваного розчину за пп. 2.7 або 2.8. У першу колбу додають 1 см 3 відповідного фонового електроліту або бидистиллированной води (при роботі з фоновим електролітом А) і пропускають через розчин азот або будь-який інший інертний газ протягом 10 хв.
Розчин негайно переносять у електролізер, попередньо промитий дистильованою водою, фоновим електролітом і полярографіруемим розчином, полярографіруют і вимірюють висоту піку свинцю.
У другу колбу вносять добавку - стандартний розчин в такій кількості, щоб висота піку свинцю на полярограма приблизно подвоїлася в порівнянні з початковою. Добавку слід вносити в малому обсязі (не більше 1 см 3 ), щоб запобігти зміні концентрації фонового електроліту і зольних елементів. Потім в колбу додають фоновий електроліт або бідистильовану воду (при роботі з фоновим електролітом А) в обсязі, необхідному для доведення його до 5 см 3 . Пропускають інертний газ, полярографіруют в тих же умовах і вимірюють висоту піку свинцю.
3.1.2. Полярографировании з попереднім внесенням свинцю у випробуваний розчин
Використовують при аналізі зразків з низькою масової часткою свинцю або в тих випадках, коли на полярограма внаслідок перешкод через складного елементарного складу золи спостерігається тільки нечіткий вигин у області піку свинцю.
Визначення проводять наступним чином. У дві конічні колби місткістю 10 або 25 см 3 поміщають по 4 см 3 контрольного або випробуваного розчину і додають мінімальну кількість свинцю (0,2 - 0,5 мкг), яке забезпечило б одержання на полярограма чіткого піку свинцю. Далі надходять за п. 3.1.1. p> Примітка. При роботі за пп. 2.8 і 3.1.1 - 3.1.2 необхідні об'єми рідини відбирають тільки піпетками.
4. Обробка результатів
4.1. Масову частку свинцю (Х) у млн Л‰ В№ (мг/кг) або масову концентрацію (X) в мг/дм 3 обчислюють за висотою піків, виміряних на полярограма за допомогою лінійки з точністю до 1 мм, відповідно по формулами:
при прямій полярографировании
m 1 * H 1 * V 0
X = - M k : m,
(H 2 - H 1 ) * V 1
В
m 1 * H 1 * V 0
X = - M k : V. p align=center> (H 2 - H 1 ) * V 1
В
при полярографировании з попереднім внесенням свинцю в полярографіруемий розчин
В
m 1 * H 1 V <...
