бу в мікрошприцем, вводять голку до рупора у фільтр колонки, наносять пробу, виймають мікрошприцем, загортають заглушку, відкривають кран і включають насос. Потік розчинника вимиває пробу в колонку. Інжектор простий по конструкції, легко може бути виготовлений самостійно. Недоліки: багато ручних операцій при роботі, нестаціонарність потоку розчинника дає помилковий пік і ускладнює точні кількісні вимірювання утримування, ефективності та інших параметрів. 1 - заглушка, 2 - корпус інжектора; 3 - колонка; 4 - кран для зупинки потоку; 5 - подача розчинника від насоса Рис. 1.9. Схема роботи петлевого інжектора: а - заповнення петлі пробій; б - введення проби на колонку1-до петлі, 2 - до насоса; 3 - до колонки, 4 - введення проби; 5, 6 - скидання надлишку проби; 7 - петля Інжектор з гумовою мембраною по конструкції схожий на попередній, в ньому не використовують кран зупинки потоку розчинника і на місці заглушки затискається пружна гумова мембрана. Введення проби здійснюють мікрошприцем, розрахованим на роботу в герметичних умовах при високих тисках. Пробу вводять в потік розчинника без його зупинки шляхом проколювання мембрани, введення мікрошприца до упору голки у фільтр колонки і нанесення проби. Інжектор простий по конструкції і легко може бути виготовлений.
Рис. 1.8. Інжектор з зупинкою потоку розчинника:
В
Основний недолік - наявність гумової мембрани, яка набухає в розчинниках, втрачає герметичність при багатьох проколи, виділяє в потік розчинника інгредієнти, що дають помилкові піки і підвищують фон і шуми детектора. Частинки мембрани, викрашівается при проколи, забруднюють вхідний фільтр колонки, створюють ефект В«пам'ятіВ». Вибір для мембрани марки гуми, найбільш стійкою до даного розчинника, використання мембран багатошарових з зовнішніми шарами з фторполимеров або з металевої фольги дозволяє зменшити, але не виключити ці недоліки. Мікрошприцем високого тиску також дороги, більш важко промиваються і менш надійні, ніж звичайні. Цей тип інжектора також використовують в основному для навчальних цілей. Найбільше поширення мають петльові інжектори (петльові крани). Пробу вводять в петлю заданої місткості при тиску, близькому до атмосферного, за допомогою мікро шприца або шприца. Потім поворотом крана петля повідомляється з лінією подачі розчинника від насоса і входом колонки, проба вимивається з петлі і потрапляє в колонку. Схема роботи одного з петльових інжекторів представлена ​​на рис. 8.9. У положенні В«Заповнення петліВ» потік розчинника від насоса йде безпосередньо в колонку, а петля з'єднується з лініями В«скиданняВ» і В«введення пробиВ» і знаходиться при атмосферному тиску. У цьому положенні петля промивається чистим розчинником з допомогою шприца місткістю 2-5 мл від залишків попередньої проби, потім з допомогою мікро шприца в петлю вводиться певний обсяг проби. Проба може вводитися або з повним заповненням петлі, або з її частковим заповненням. Перший спосіб є кращим при кількісному аналізі і дозволяє отримати найбільш відтворювані результати аналізу. Він вимагає для повного заповнення петлі подачі в неї об'єму проби, в 5-6 разів перевищує місткість петлі. Це необхідно для повного витіснення з петлі розчинника пробій. Часткове заповнення петлі зручніше, так як дозволяє, не змінюючи петлі місткістю, наприклад, 50 мкл, вводити проби від 1 до 40 мкл. При цьому обсяг проби, що потрапляє в петлю, не повинен перевищувати приблизно 4/5 місткості петлі. Так як обсяг проби, що потрапляє в петлю в цьому разі, не точно дорівнює тому, який подано мікрошприцем (так як частина проби залишається в підвідних каналах від кінця мікрошприца до початку петлі), то точність кількісного аналізу в цьому випадку буде нижче, ніж при повному заповненні петлі. Ясно представляти, що відбувається при заповненні петлі, дуже важливо для вибору найкращого способу роботи з інжектором того чи іншого типу. Чому при повному заповненні петлі потрібно вводити 4-5 обсягів проби? Чому при частковому заповненні не можна вводити б ольшое 80% від місткості петлі? Це пов'язано з гідродинамікою заповнення петлі і ілюструється рис. 8.10. Зі схеми видно, що через тертя у стінок петлі залишається вихідний розчинник, а передній фронт набуває форму В«мовиВ». Якщо при частковому заповненні петлі подати обсяг, що дорівнює місткості петлі або близький до нього, частина В«мовиВ» вийде за межі петлі в злив і не потрапить у колонку. Точно так само при повному заповненні петлі, що не витіснивши весь розчинник від стінок, неможливо отримати відтворюваних результатів аналізу. У каналі 3 залишається частина проби, яка не влучає у колонку при частковому заповненні петлі. Ясно, що чим вона менша, тим краще для роботи. У інжекторів різної конструкції ця частина проби може бути від кількох десятих часток мікролітра до 7 - 15 мкл.
Рис. 1.10. Схема розмивання проби при заповненні петлі: 1 - голка мікрошприца; 2-ущільнення голки; 3 - канал з пробою, що не потрапляє в к...
