олонку; 4 - Петля; 5 - В«моваВ» фронту проби В
-j__________________ ЮЛ.________________
1 2 3 4 травня
Петльові інжектори зазвичай можуть працювати при тисках до 49-70 МПа, проте термін їх служби значно подовжується, якщо притиск деталей, що труться зменшується так, щоб герметичність зберігалася до 35 МПа. Це розумно, тому що дуже рідко робота проводиться при тисках вище 35 МПа. Якщо це все ж потрібно, то збільшити тиск натискних пружин можна дуже швидко і просто за кілька хвилин.
Петльові інжектори діляться на мають зовнішню і внутрішню петлі. Зовнішні петлі являють собою звичайно шматки капіляра певної місткості, які можна легко замінити. Внутрішні петлі являють собою канали певної місткості, виконані в тілі інжектора. Як правило, місткість внутрішніх петель мала (0,06-10 мкл), і інжектори такого типу призначаються для мікроколоночной ВЕРХ. Зміна такої внутрішньої петлі-це, як правило, досить складна розбирання із заміною вузла інжектора на новий, що має інший об'єм каналу. Тому для спрощення роботи іноді такі інжектори постачають декількома внутрішніми петлями, які за бажанням можуть перебувати в робочій або запасний позиції. Є інжектори, які можуть перебудовуватися від варіанту роботи з внутрішньої петлею до роботи з зовнішньою петлею. Деякі інжектори забезпечуються пристроями для фільтрування вводяться зразків. Існують пневматичні або електричні приводи до інжекторам, що дозволяють вводити пробу по команді від мікропроцесора.
Купуючи інжектор, завжди слід уважно ознайомитися з особливостями його конструкції: який мертвий обсяг до петлі, яке перетин каналів, при якій температурі і тиску інжектор може працювати, які петлі можна з ним використовувати. Враховуючи, що виходять з ладу пластмасові деталі ущільнення, потрібно їх придбати заздалегідь, так само як і конусні муфти, накидні гайки і капіляри для виготовлення різних петель.
Крім ручних інжекторів, існують численні конструкції повністю автоматичних інжекторів, які відповідно до заданої програми можуть вводити від 20 до 100 і більше зразків. Вони забезпечують виконання всіх циклів введення проби: промивку петлі, заповнення, введення проби автоматично. При цьому послідовність аналізу зразків і число вводів однієї і тієї ж проби можуть бути задані. Вони досить дороги, як правило, вимагають лінії стисненого повітря для роботи і висококваліфікованого обслуговування. Тому їх застосування виправдане тільки в тих випадках, коли необхідно аналізувати велику кількість ідентичних проб.
Нарешті, слід згадати про інжекторах-насосах, здатних по команді подати на колонку пробу певного обсягу і зупинитися. Їх застосування повністю виправдане, коли потрібно багаторазово подавати на препаративну колонку відтворено і без розмивання один і той же зразок. З використанням такого насоса, керованого мікропроцесором колектора фракцій, можна легко зібрати автоматичну препаративну ізократіческую систему, що стоїть дуже недорого.
1.4 ДЕТЕКТОРИ ДЛЯ ВЕРХ
Детектори для ВЕРХ повинні фіксувати зміна яких властивостей розчинника, що виходить з колонки, пов'язане з наявністю в ньому аналізованих речовин. Це може бути поставленні оптичних властивостей елюента (в ІЧ-, УФ-або видимої області), його показника заломлення, здатності флюоресціровать, електропровідності, здібності окислюватися або відновлюватися, діелектричної проникності і т.д.
Детектори поділяються на селективні і універсальні. Селективні детектори здатні зафіксувати елюювання цікавлять дослідника речовин, що володіють специфічними властивостями, на тлі багатьох інших компонентів, такими властивостями не володіють. Ці детектори (флюоресцентний, електрохімічний та ін) знаходять широке застосування в аналізі слідових кількостей лікарських препаратів в біологічних зразках, мікродомішок, біогенних амінів. Універсальні детектори повинні реагувати на елюювання будь-яких речовин незалежно від того, мають вони якимись особливими властивостями чи ні. Такі детектори знаходять широке застосування в органічної хімії, нафтохімії, фармацевтичної, хімічної, медичної промисловості, біологічних науках. Якими ж властивостями повинен володіти ідеальний детектор для ВЕРХ? Він не повинен викликати розмивання зони піку, що виходить з колонки, і її розширення. Повинен мати високу чутливість і відгук на проходження речовини, який можна передбачити. Зразок не повинен розкладатися, проходячи через детектор. Зміни температури, швидкості потоку і складу розчинника не повинні впливати на працездатність детектора. Відгук детектора на кількість речовини повинен бути лінійним, і лінійний діапазон повинен бути широким. Детектор повинен бути простим і зручним в роботі і обслуговуванні. Детектор при проходженні речовини повинен давати не тільки кількісну інформацію, а й якісну, що підтверджує склад або будова речовини. Відгук детектора повинен з'являтися при проходженні через кювету будь-якої речовини, цей відгук н...
