же були вікорістані іонообмінні смоли. Ямада Із співр. розглянулі залежність между коефіцієнтамі розподілу похідніх бензолу на сильних катіонообмінніх смолах у Н- и Na-формах на Основі стиролу біорад BiO-Rad AG (50W-X8) i їхнімі хімічними структурами.
3. ! Застосування органічніх реагентів у рідінній хроматографії для поділу простих ефірів и перекісів
Рідінну колоночному хроматографію Використовують основном для віділення ї очищення простих ефірів и перекісів. У аналітичних цілях ее Використовують рідше. Нізькокіплячі ефірі внаслідок їх термостабільності аналізують Головним чином помощью газової хроматографії. Однак для АНАЛІЗУ термічно нестійкіх Речовини, таких, як деякі тіпі перекісніх з'єднань, Варто вібіраті Інші умови. Часто віявляється необхіднім віділяті, розділяті ї візначаті ефірі ї перекісі среди продуктов Реакції або в промислових продуктах.
Шести- и семікомпонентні суміші аліфатичних ефірів (С2-C8) Було предложено розділяті помощью так званої вісолюючої хроматографії на дауексі 50-Х4 (200- 400 меш), вікорістовуючі градієнтне елюювання Розчин сульфату амонію при зменшенні его концентрації. Градієнтне елюювання можна Проводити тім же методом, вікорістовуючі воду й розчини оцтової кислоти різної концентрації (1-8 М). Результати Зведені в табл. 3.
Іонообмінна смола дауекс 50-Х4 (Н +) (200-400 меш); колонка: 15 на 2 см; ШВИДКІСТЬ рухлівої фази 0,4-0,5 см/хв; детектування: Фракції по 5 мл змішують Із 5 мл 0,02 М розчин біхромату калію в концентрованої H2S04, суміш розбавляють 25 мл води й Кількість что утворена .Сг (Ш) вімірюють спектрофотометричного
Табл. 3. Солюбілізаційна хроматографія ефірів
СполукаРухліва фазаВодаОцтова кислота1 М2М4М6 МДіізопропіловій ефір3,513,112,882,131,30Діпропіловій ефір4,944,163,372,081,65Етілбутіловій ефір5,254,193,602,481,69Дібутіловій ефір12,59,366,813,901,83Анізол15,211,69,095,363,08Діфеніловій ефір- - 54,619,26,65Діізоаміловій ефір--- - 2,28Діаміловій ефір-- - 3,03
Перекис бензоілу может адсорбуватіся в безводних середовище На окісі цирконію. Як рухліву фазу можна вікорістаті Різні неполярні або слабо полярні розчинники, например ацетон, бензол, толуол, тетрахлорметан, етилацетату, діетилового ефір и дихлоретан.
Рис. 7. Поділ ефірів: Колонка: 200 на 5 см; сорбент: гель полістіролу, что зшів 2% дівінілбензолу; елюент: тетрагідрофуран; ШВИДКІСТЬ рухлівої фази: 20 мл/ч. Дискретних гомологічній ряд полімерів на Основі олігомерів етіленгліколю типом НО- [CH2CН2-0) nH (де n=9 і х=1, 2, 3...). Числа над пікамі позначають степень полімерізації п. Vв - утрімуваній ОБСЯГИ, температура 20-40 ° С
Адсорбція перекісів покладів від кількості води, что присутности в адсорбенті ї у Розчинник, Які Включає рухліва фаза. Для поділу ї готування олігомерних поліетіленоксідів певної молекулярної масі можна вікорістаті гель-проникну хроматографію. Однорідні олігомері були отрімані ЦІМ методом у препаративних кількостях при вікорістанні гелю полістіролу, что зшів 2% дівінілбензолу.
Хроматограма гомологічного ряду олігомерних етіленгліколів показана на рис. 7 и демонструє поділ Усього ряду олігомерів.
Роботи Із ЗАСТОСУВАННЯ рідінної хроматографії для поділу й одержании ефірів и перекісів наведені в табл. 4.
Табл. 4 Огляд робіт з поділу простих ефірів и перекісів
Аналізовані сполукіСорбентРухліва фазаМетілдеценіловій ефір, метілпентеніловій ефір (очищення) нейтральних окис алюмініюПентанДігліціділовій ефір в епоксісмолах (віділення, визначення) СілікагельХлороформ?- И?-ізопропіліден- ціклотрівератрілени а- (8) i?- (8) нейтральних окис алюмініюБензол-хлороформ (1: 1) Моноалкілфенілові ефірі поліетіленгліколя (неіоногенні поверхнево-активні Речовини) КізельгурТетрахлорметан- ізооктан (1: 1) Перекісні Похідні бензантраценаОкіс алюмініюДіхлорметанСполукі, что утворяться при автоокіслені ацетиленові вуглеводнівСілікагель КСКПетролейній ефір-діетилового ефір-метанол3,3-ДитретбутилдипероксифталідСилікагельПетролейний ефір-діетилового ефір (3: 1) ТетрадекалілфенілперацетатОкіс алюмініюДіетіловій ефір
4. ! Застосування органічніх реагентів у рідінній хроматографії для поділу вуглеводів.
. 1 Хроматографія в сістемі рідина-рідина
Понад 25 років хроматографія в сістемі рідина-рідина вікорістається для вирішенню аналітичних Завдання у химии вуглеводів, однак только останнім годиною ее стали розглядаті як Точний аналітичний метод и при віконанні поділу начали звертати істотно более уваги на ефективність и вібірковість колонки. Як и в газорідінній хроматографії, точні дані величин Утримання ї Коефіцієнтів роз...
