акан місткістю 250-300 см3, додають 20 см3 суміші кислот для розчинення, стакан накривають годинниковим склом і розчиняють спочатку на холоду, а потім при нагріванні до повного розчинення проби. До розчину доливають 1 см3 перекису водню, нагрівають до кипіння і кип'ятять 3 хв до видалення оксидів азоту (не слід допускати бурхливого і тривалого кипіння розчину).
Стінки склянки і скло обполіскують водою, доливають 10 см3 розчину ванадіевокіслого амонію, 10 см3 розчину молибденовокислого амонію, добре перемішують, охолоджують і переводять розчин у мірну колбу місткістю 50 см3, доливають до мітки водою і перемішують.
Оптичну щільність розчину вимірюють на фотоелектроколориметр з синім світлофільтром в кюветі з товщиною поглинаючого шару 3 см або на спектрофотометрі в кюветі поглинаючого шару 1 см при довжині хвилі 440 нм.
В якості розчину порівняння використовують розчин того ж зразка, тільки без додавання ванадіевокіслого амонію і молибденовокислого амонію.
Розбіжності результатів паралельних визначень (збіжність) не повинні перевищувати 0,02%.
Розбіжності результатів аналізу, отриманих в двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але при різних умовах (відтворюваність), не повинні перевищувати 0,03%.
) ваговій магнезійний метод визначення фосфору.
Даний метод заснований на визначенні маси осаду пірофосфату магнію, отриманого з прокаленного магнійаммонійфосфата, утвореного при осадженні фосфат-іона.
Для проведення аналізу 100 см3 розчину поміщають в стакан місткістю 400 см3, додають 10 см3 розчину соляної кислоти і кип'ятять протягом 15-20 хв. Розчин охолоджують, доливають 10 см3 розчину лимоннокислого амонію і нейтралізують 10% -ним розчином аміаку за фенолфталеїном. Потім повільно при безперервному помішуванні паличкою доливають 35 см3 лужної магнезіальною суміші, а через 10-15 додають 20 см3 25% -ного розчину аміаку. Вміст склянки витримують 30-40 хв. Відстояну рідину декантирують на фільтр, осад кількісно переносять на фільтр, змиваючи його зі склянки порціями по 8-10 см3 2,5% -ного розчину аміаку. Кристали, які прилипли до стінок і дна склянки, ретельно знімають скляною паличкою з гумовим наконечником. Осад на фільтрі промивають 3-4 рази 2,5% -ним розчином аміаку.
Фільтр з осадом поміщають у попередньо прожарений до постійної маси тигель, висушують, озолюють при доступі повітря при 700-800 ° C і прожарюють в печі при 1000-1050 ° C до побіління осаду (20-30 хв ). Потім тигель з осадом охолоджують в ексикаторі протягом 40-60 хв і зважують.
Тигель з осадом і порожній зважують, результат зважування записують з точністю до четвертого десяткового знака.
Одночасно проводять контрольний досвід у тих же умовах і з тією ж кількістю реактивів, але без аналізованого розчину.
Обробка результатів
Масову частку фосфору, розчинного у 0,4% -ном розчині соляної кислоти в перерахунку на Р2О5 (Х2) у відсотках обчислюють за формулою:
(1)
де т1 - маса прожареного осаду аналізованого розчину, г;
т2 - маса прожареного осаду контрольного розчину, г;
т - маса наважки аналізованої проби, г;
, 638 - коефіцієнт перерахунку Mg2P2O3 на Р2О5.
Масову частку фосфору, розчинного у 0,4% -ном розчині соляної кислоти в перерахунку на Р (Х) у відсотках обчислюють за формулою:
(2)
де Х2 - масова частка фосфору, розчинного у 0,4% -ном розчині соляної кислоти в перерахунку на Р2О5,%;
, 436 - коефіцієнт перерахунку Р2О5 на Р.
Допустимі розбіжності між двома паралельними визначеннями при довірчій ймовірності Р=0,95 не повинні перевищувати: 0,3% (при масовій частці Р2О5 від 25 до 40%); 0,4% (при масовій частці Р2О5 від 40 до 60%).
) ваговий метод визначення фосфору заснований на сухому спалюванні проби масла з окисом магнію, подальшій обробці сумішшю азотної та сірчаної кислот, осадження утворюється осаду за допомогою молибденовокислого амонію і сушіння осаду на фільтрі до постійної ваги при температурі 100oC. Зазначений метод досить трудомісткий і тривалий (10-12 год). Крім того, при визначенні змісту фосфоліпідів ваговим методом разом з фосфором під дією молибденовокислого реагенту соосаджуються присутні в маслі іони заліза, що призводить до завищених і недостовірним результатами аналізу [5].
) Існує хроматографический спосіб визначення групового складу фосфоліпідів, заснований на здатності окремих груп фосфоліпідів різному адсорбуватися на папері, просоченої кремнієвою кислотою. Істотним недоліком способу є те, що він призначений насамперед для якісної характеристики фосфоліпідів і дає дані лише про приблизний змі...
