ст їх в олії. Відомий також метод тонкошарової хроматографії для визначення фосфоліпідів в оліях та фосфатидних концентратах. Він складається з операцій виділення і знежирення фосфоліпідів за допомогою діалізу, наступного поділу їх хроматографування в тонких шарах, мінералізації проби, проведення колориметричне реакції і вимірювання оптичної щільності пофарбованого комплексу при аналітичної довжині хвилі. Діаліз триває протягом 3-х діб при зміні розчинника кожні 24 години при кімнатній температурі.
) спосіб прискореного визначення масової частки фосфору в рослинних оліях, що полягає в рідина-рідинної екстракції проби масла крижаної оцтової кислотою з подальшим колориметричним визначенням масової частки фосфору в екстракті з використанням молибденовокислого амонію. Відповідно до цього способу в пробірці місткістю 5 мл на вагах 2 кл зважують (1-2) ± 0,01 г масла із записом результату до другого десяткового знака. До вмісту пробірки піпеткою додають 1 мл крижаної оцтової кислоти. Пробірку щільно закривають пробкою і інтенсивно струшують протягом 1 хвилини, після чого жирову і уксуснокислую фази поділяють центрифугуванням протягом 5 хвилин при факторі поділу 210-650. Потім пробірку відкривають, піпеткою відбирають аліквотну частина оцтовокислого екстракту: 50 мкл - для нерафінованої та гідратованого масел і 1 мл - для рафінованих олій і переносять в іншу пробірку місткістю 10 мл. При аналізі рафінованих олій аліквотну частина екстракту упарюють у 1,5-2,0 рази на водяній бані за допомогою водоструминного насоса при температурі (50 ± 2) oC і залишковому тиску (3,9 ± 0,1) кПа або в вакуумсушільном шафі при тієї ж температурі і тиску.
До вмісту пробірки доливають піпеткою 0,4 мл хлороформу і 0,1 мл хромогенного реагенту, що містить молібдат амонію, Солянокислий олово, сірчану кислоту, метиловий спирт і дистильовану воду.
Пробірку поміщають у водяну баню і кип'ятять із зворотним холодильником протягом 1 хв, потім охолоджують до кімнатної температури і знову додають піпеткою ще 5 мл хлороформу. Утворений хлороформенний шар відбирають піпеткою і вимірюють його оптичну щільність щодо контрольного розчину при довжині хвилі 670 нм в шарі 1 см. Недоліками цього способу є: необхідність застосування в якості відновника дефіцитного реагенту солянокислого олова; необхідність використання спеціального реагенту - метилового спирту, на застосування і зберігання якого потрібно мати особливий дозвіл; складність приготування хромогенного реагенту; необхідність застосування спеціального устаткування (центрифуги) для розділення фаз; необхідність і складність приготування модельних зразків масла з відомим змістом фосфоліпідів для побудови градуювального графіка. Завданням винаходу є спрощення та інтенсифікація способу кількісного визначення масової частки фосфору в рослинних оліях за рахунок скорочення кількості операцій, тривалості проведення аналізу та кількості використовуваних реагентів [6]. ) Атомно-емісійний аналіз з використанням індуктивно-зв'язаної плазми заснований на згорянні мінералізату в зоні плазми, з атомарним випромінюванням на певних довжинах хвиль. За інтенсивністю характерного випромінювання визначають кількісний вміст аналізованих елементів.
Даний метод має низькі межі виявлення хімічних елементів, характеризується високою відтворюваністю результатів вимірювань, широким діапазоном вимірюваних концентрацій. Для атомно-емісійної спектрометрії характерні лише спектральні перешкоди, які легко можуть бути зведені до мінімуму, а вплив матричних ефектів не настільки з?? щественно, як для полум'яної абсорбційної спектроскопії.
Вимірювання проводяться на атомно-емісійному спекотрометре ICP ARL +3410 + з індуктивно зв'язаною аргоновой плазмою. Визначення фосфору проводиться з використанням аналітичних ліній 396,984 нм.
Метод атомно-емісійної спектроскопії є чутливим, точним і ефективним аналітичним методом досліджень продукції зі складною органічною матрицею [5].
) серед колориметричних методів визначення фосфору широке поширення знайшли чутливі методи, засновані на визначенні оптичної щільності утворилися фосфорномолібденових синіх комплексів. Фосфат-іони в кислому середовищі в присутності надлишку молібдату утворюють фосфорномолібденовую кислоту слабо-жовтого кольору. При відновленні фосфорномолібденовой кислоти слабкими відновниками отримують фосфорномолібденовий синій («фосфорномолібденовая синь»). Відновлення проводять в м'яких умовах щоб уникнути відновлення вільних іонів молібдату. Склад і інтенсивність забарвлення фосфорномолібденового синього залежать від типу відновника і кислотності розчину. Визначенню фосфору заважають сильні відновники та окислювачі а також миш'як (V), кремній, германій, титан, цирконій.
Визначення фосфору проводять після мінералізації речовини або після попередньої обробки з подальшою мінералізацією або спектрофотометричним методом при двох довжинах хвиль в ультрафіолетовій області.
