Висновок : перманганатометріческое титрування доцільно проводити в сільнокіслих середовищах.
Умови проведення перманганатометріческого титрування.
1) Вплив рН середовища: перманганатометріческое титрування проводять в сільнокіслой середовищі, що створюється введенням сірчаної кислоти. Азотну кислоту застосовувати не можна, тому вона є сильним окислювачем, може окисляти визначається речовина. Хлороводневу кислоту також не використовують, тому хлорид-іони окислюються до хлору:.
2) Вплив температури: проводять при кімнатній температурі. Винятком є ??реакція перманганат-іона з щавлевої кислотою і оксалатами, яку проводять при нагріванні титруемого розчину.
) Фіксація КТТ: при перманганатометріческом титруванні індикатор не застосовується, тому сам титрант - розчин перманганату калію - володіє інтенсивної малиново-фіолетовим забарвленням. Додаток однієї надлишкової краплі тіттранта у ПЕ призводить до фарбування титруемого розчину в рожевий колір. Забарвлення КТТ нестійка, розчин поступово знебарвлюється через те, що перманганат-іони взаємодіють з:.
) Хід титрування: титрування ведуть повільно, по краплях додають розчин титранту. Для титрування застосовують бюретки зі скляними кранами, використовувати гумові трубки заборонено, тому гума взаємодіє з перманганатом калію.
Титрант методу.
титрантів є водний розчин перманганату калію з молярною концентрацією еквівалента 0,1 моль/л. Водні розчини перманганату калію нестійкі через схильність перманганат-іонів окисляти воду:. Розкладання перманганат-іонів прискорюється на світлі, при нагріванні, під дією кислот і підстав, у присутності катіонів марганцю (ll), діоксиду марганцю, який осідає на стінках посудини, утворюючи темний наліт.
У силу зазначених обставин стандартний розчин перманганату калію не можна готувати за точною наважкою . Для отримання титранту спочатку готовлять розчин перманганату калію з приблизною концентрацією, розбавляючи водою більш концентрований розчин. Оскільки дистильована вода завжди містить сліди різних речовин, при окисленні яких перманганатом калію утворюється діоксид марганцю, то приготований первісний розчин перманганату калію слід або прокип'ятити, охолодити і профільтрувати через скляний фільтр, або витримати тривалий час у темному місці і потім також профільтрувати через скляний фільтр. Потім розчин стандартизують.
Стандартизацію розчину перманганату калію проводять по різним настановним речовинам:. Часто стандартизацію проводять за стандартним розчину щавлевої кислоти:. При кімнатній температурі реакція йде повільно. Вона прискорюється у міру накопичення каталізатора - катіонів марганцю. Тому вихідний розчин щавлевої кислоти нагрівають до 60-80 Спочатку титрування розчин знебарвлюється повільно, при досягненні певної концентрації катіонів марганцю реакція протікає швидко.
Стандартизований розчин перманганату калію зберігають у темній склянці в темному місці.
Застосування перманганатометрії.
Перманганатометріческое титрування застосовують для визначення речовин: відновників металеве залізо, карбонові кислоти, з'єднання з гідразогруппамі, для визначення загальної окисляемости грунту.
Для визначення окислювачів: дихромат-іони (до Аліквоту аналізованого дихромата калію додають відому кількість розчину. При цьому протікає реакція:).
Діхроматометріческое титрування
Діхроматометріческое титрування або діхроматометрія - метод визначення речовин, заснований на реакції окислення дихромат-іонами. Метод фармакопейний.
Суть методу.
В основі методу лежить полуреакции:
Стандартний ОВ потенціал редокс-пари дорівнює при кімнатній температурі, тобто має досить високе значення, тому дихромат-іони здатні окисляти в кислому середовищі цілий ряд речовин-відновників. Кисле середовище можна створювати, додаючи сірчану, ортофосфорну, хлороводневу кислоту.
Титрант методу.
титрантів методу є водний розчин дихромата калію з молярною концентрацією 0,1 моль/л. Титрант готують за точною наважкою дихромата калію високого ступеня чистоти, попередньо двічі перекристаллизованного з води і висушеного при 150-200.
Кристалічний препарат K 2 Cr 2 O 7 легко приготувати досить чистим, він стійкий при зберіганні на повітрі, тому титровані розчини дихромата калію готують за точною наважкою кристалічної солі. Розчин дихромата калію ...
