ня свинцю (II) за допомогою формазану полягає в тому, що з водно-етанольного розчину в присутності іонів Ni, Zn, Hg, Co, Cd, Cr, Fe, хлороформних розчином формазану екстрагують комплекс свинцю.
Для порівняння використовували методику визначення свинцю сульфарсазеном (ГОСТ, МУ вип 15, № 2013-79). Отримані результати аналізу модельних розчинів двома методиками наведені в табл.1.2 Порівняння дисперсій за F-критерієм показало, що Fексп lt; Fтеор ( Р =0.95; f 1=f 2=5); значить, дисперсії однорідні.
Табл. 1.2 результати визначення свинцю в модельних розчинах (n=6; P=0.95)
Введено, мкг/млНайденоНайденоFекспF теорсульфарсазеном, мкг/млS r формазаном, мкг/млS r 4.14 2.10 3.994.04 ± 0.28 2.06 ± 0.29 3.92 ± 0.17 0.29 3.92 ± 0.172.8 5.5 1.74.14 ± 0.07 2.10 ± 0.08 3.99 ± 0.072.1 * 10 - 2 2.5 * 10 - 2 2.1 * 10 - 2 3.97 3.57 3.374.53
2. Експериментальна частина
Засоби вимірів, реактиви і матеріали:
При виконанні за даною методикою використовують наступні засоби вимірювань, пристрої, реактиви та матеріали:
· Атомно-абсорбційний спектрометр
· Лампа спектральна з порожнистим катодом
· Компресор для подачі стисненого повітря
· Редуктор - по ГОСТ 2405
· Склянки лабораторні, ємністю 25-50 см 3 - за ГОСТ 25336
· Колби мірні другого класу точності місткістю 25-100 см 3
· Вирви лабораторні по ГОСТ 25336
· Вода дистильована
· Кислота азотна концентрована, х. ч., ГОСТ 4461-77
· Стандартний розчин свинцю (з=10 - 1 г/л)
Умови визначення:
§ Довжина хвилі при визначенні свинцю? =283,3 нм
§ Ширина щілини монохроматора 0,1нм
§ Сила струму лампи 10 мА
Метод вимірювання:
Атомно-абсорбційна спектроскопія заснована на поглинанні випромінювання оптичного діапазону незбуджені вільними атомами свинцю, що утворюються при введенні аналізованої проби в полум'я при довжині хвилі? =283,3 нм [2].
Вимоги безпеки:
При виконанні всіх операцій необхідно суворо дотримуватися правил техніки безпеки при роботі в хімічній лабораторії, відповідні ГОСТ 126-77 Основні правила безпеки в хімічній лабораторії raquo ;, включаючи правила безпечної роботи з електротехнічними пристроями з напругою до 1000 вольт.
Приготування градуювальних розчинів свинцю:
Розчини готують, використовуючи стандартний розчин свинцю з концентрацією
с=10 - 1 г/л.
Для побудови градуювального графіка використовують розчини наступних концентрацій:
* 10 - 4, 3 * 10 - 4, 5 * 10 - 4, 7 * 10 - 4, 10 * 10 - 4 г/л
Стандартний розчин об'ємом 10 см 3 вносять в колбу місткістю 100 мл, доводять до мітки дистильованою водою. У 5 мірних колб місткістю 100мл вносячи відповідно 1, 3, 5, 7, 10 мл проміжного розчину (розчин концентрації 10 - 2 г/л). Що доводять до мітки дистильованою водою. Будують гардуіровачний графік в координатах А, у. е від с, г/л
Табл.2.1 Результати вимірювань
концентрація, г/лСігнал, у. е. 0,000130,0003150,0005280,0007390,001057
Пробопідготовка:
Беру наважку кави масою 1.9975 г.
Вношу її у склянку ємністю 100 мл.
розчиняють наважку в 20 мл концентрованої азотоной кислоти.
випарюють вміст склянки на водяній бані до половини початкового об'єму, періодами помішуючи.
Розчин в склянці після випарювання мутний, отже за допомогою лабораторної воронки та паперового фільтра відфільтровувати вміст склянки в склянку ємністю 25 мл.
Відфільтрований розчин вношу в колбу ємністю 25 мл і доводжу до мітки дістілірованой водою.
Ретельно перемішую вміст колби.
Вношу частина розчину з колби в піпетку, що і служить пробою для визначення вмісту свинцю.
Для визначення невідомої концентрації, розчин вводять в атомізатор і після 10-15 секунд реєструють показання приладу. Усереднені показання приладу відкладають на осі ординат градуювального графіка, і на осі абсцис знаходять відповідне значення концентрації, сх г/л
Для розрахунку концентрації у зразку використовую розрахункову формулу:
С=0.025 * Сх * 10-4 * 1000/Mнав (кг)
Табл 2.2 Результати вимірювань
