С, який потім повністю закристалізуватися. Вихід твердого п -тозілазіда склав 81 г (82%).
Результати аналізу отриманої речовини:
Т пл. = 5 0 С
ІК (плівка): 2130 (N 3 ), 1370, 1170 см -1 (SO 2 ).
В
3.3 Синтез 2-діазоіндандіона-1, 3
В
Синтез здійснювали за методикою 2.3.
Суспензію 10,0 г (0,07 моль) тонкоподрібненого, охолодженого до -12 0 З індандіону-1, 3 в 60 мл безводного етанолу додали при перемішуванні до 9,0 г (0,09 моль) безводного триетиламіну; при цьому температура піднімається до 4 0 С. Після повторного охолодження до червоно-коричневого розчину прилив 20,2 г (0,10 моль) п -тозілазіда і суміш перемішали при охолодженні ще 1 ч.
Суміш відфільтрували, залишок на фільтрі промили охолодженим до -10 0 З етанолом і після перекристалізації з етанолу отримали 7,3 г (62%) діазокетона у вигляді жовтих голок.
Результати аналізу отриманої речовини:
Т пл. = 147 0 С
ІК (KBr): 2130, 2115 (С = N 2 ), 1675 см -1 (С = О).
3.4 Синтез трет-бутілгіпохлоріта
В
Синтез здійснювали за методикою 2.4.
У двогорла круглодонную колбу об'ємом 250 мл помістили 100 мл NaOH (10%) і прикопували при перемішуванні і охолодженні 7,4 г трет -бутанолу. Потім суміш хлорували близько 30 хв., Контролюючи температуру, яка не повинна підніматися вище 10 0 С. Утворене жовте масло відокремили на ділильної воронці і промили холодною водою. Отримали 5 г (46%) продукту з Т кип. = 77-78 0 С.
Необхідний для синтезу хлор отримали шляхом взаємодії твердого перманганату калію з концентрованою соляною кислотою за методикою, описаної в [7]. До 10 г твердого KMnO 4 , поміщеного в колбу з відведенням, додали по краплях з краплинної воронки НСl конц . Потік отриманого хлору осушалі послідовно двома промивалки з концентрованою сірчаною кислотою, колонкою з безводним хлоридом кальцію і колонкою з оксидом фосфору. Після цього потік сухого хлору ввели в колбу з сумішшю гідроксиду натрію і трет -бутанолу (Перед промивалки з сірчаною кислотою необхідно поставити порожню зворотний промивалку в уникненні попадання сірчаної кислоти в посудину з перманганатом калію). Вихід в атмосферу з колби був захищений трубкою з безводних хлоридом кальцію.
3.5 Синтез 2,2-діетоксііндандіона-1, 3
В
Синтез проводили за методикою 2.6.
До суспензії 7,0 г (0,04 моль) тонкоподрібненого 2-діазоіндандіона-1, 3 (див. п. 3.3.) в 60 мл етанолу прікапалі при перемішуванні і охолодженні льодом 4,7 г (0,04 моль) трет -бутілгіпохлоріта (див. п. 3.4.) з такою швидкістю, щоб температура реакційної суміші не перевищувала 15 ...
