його титру в розчині. Дихромат калію НЕ окисляє (без нагрівання) хлорид-іони. Це дозволяє титрувати їм відновники в присутності НСl.
Індикатором при діхроматометріческом титруванні частіше всього служить дифеніламін, що забарвлює розчин в синій колір при найменшому надлишку дихромата. Дифеніламін відноситься до групи так званих редокс-індикаторів (Окисно-відновних індикаторів). Вони являють собою окислювально-відновні системи, що змінюють забарвлення при переході відновленої форми в окислених, або навпаки.
Якщо позначити окислену форму індикатора Indокісл. відновлену форму Indвосст., а число переданих електронів n, то перетворення однієї форми такого індикатора в іншу можна зобразити схемою;
Indокісл. ↔ Ind восст. - Nе-
Кожен окислювально-відновний індикатор характеризується певним окислювально-відновним потенціалом. Для дефеніламіна він становить +0,76 В. Окислена форма дифениламина пофарбована в синій колір, а відновлена ​​- безбарвна.
До редокс-індикаторам крім дифениламина відносяться ферроїна, діфеніламіносульфонат натрію, фенілантранілова кислота та ін
Діхроматометріческі визначають іони Fe2 + в розчинах НСl або в сірчанокислих розчинах. Хлорид-іони не заважають визначенню, якщо концентрація їх не перевищує 1 моль/л. p> Однак під час титрування солей Fe2 + дихроматом в розчині накопичуються катіони Fe3 +, окислювально-відновний потенціал системи Fe3 + ↔ Fe2 + підвищується і дифеніламін окислюється. Тому синє забарвлення може з'явитися, коли точка еквівалентності ще досягнуто.
Щоб знизити окислювально-відновний потенціал системи Fe2 + ↔ Fe3 +, до розчину крім дифениламина і хлороводневої кислоти додають ще ортофосфорну кислоту. Остання маскує заважають іони Fe3 +, пов'язуючи їх в міцний безбарвний комплекс Fe (HP04) +. p> Приготування стандартного розчину дихромата калію
Стандартний розчин готують розчиненням точної навішування дихромата калію (х.ч.) у мірній колбі. Дихромат калію повинен бути попередньо перекристалізованого з водного розчину і висушений при 150 В° С.
Приготування 100 мл приблизно 0,1 н стандартного розчину дихромата калію. Вище було відзначено, що при взаємодії з відновниками в кислому середовищі дихромат-іон Сr2О72- набуває шість електронів. Отже, молярна маса еквівалента К2Сr207 дорівнює 294,20:6 = 49,03 г/моль і для приготування 0,1 л 0,1 н розчину буде потрібно 49,03 * 0,1 * 0,1 = 0,4903 г дихромата калію.
Візьміть в маленьку пробірку близько 0,5 г свежеперекристаллизованного дихромата калію і зважте на аналітичних вагах. За допомогою воронки перенесіть вміст пробірки у мірну колбу місткістю 100 мл. Знову зважте пробірку і по різниці знайдіть масу наважки
Розчиніть наважку дихромата калію в дистильованої воді, приберіть воронку і, користуючись піпеткою, доведіть об'єм розчину в колбі до мітки. Обчисліть титр і нормальну концентрацію розчину дихромата калію.
Припусти...
