кінцевого визначення: В«Загальний азот під Кьельдалю В»,В« Органічний азот по Кьельдалю В».
Реактиви Дистильована вода, яка не містить амонійних солей і аміаку.
Звичайну дистильовану воду підкислюють, додають до неї перманганат калію і переганяють. Цю операцію повторюють ще раз. Як перегонку води, так і саме визначення азотовмісних речовин треба проводити в кімнаті, де немає аміаку в повітрі. Очистити дистильовану воду від аміаку і амонійних солей можна також, пропускаючи її через шар катіоніту. При проходженні через катіоніт іони амонію обмінюються на іони водню.
Сірчана кислота, пл. 1,84 г/см 8 , яка не містить оксидів азоту (хч або чда), 0,02 н. стандартний розчин; 1 мл цієї кислоти відповідає 0,28 мг азоту.
Їдкий натр, 50%-ний розчин, t Сульфат міді CuS04-5H 2 0, 10%-ний розчин.
Борна кислота. Розчиняють у воді, що не містить аміаку і солей амонію, 40 г борної кислоти і розбавляють розчин такої ж водою до 1 л.
Бромфеноловий синій (розчиняють в 3,0 мл 0,05 н. розчину їдкого натру 0,1 г бромфенолового синього і розбавляють розчин до 100 мл дистильованою водою) або метиловий червоний (розчиняють в 7,4 мл 0,05 н. розчину їдкого натру 0,1 г метилового червоного і розбавляють розчин до 100 мл дистильованою водою).
Фенолфталеїн, 1%-ний спиртовий розчин.
Сульфат калію або сульфат натрію, безводний. Сульфід натрію Na 2 S-9H 2 0, 4%-ний розчин. p> Пемза. Шматочки пемзи кип'ятять кілька разів на дистильованої воді, зливаючи воду після кожного кип'ятіння, і висушують.
Хід визначення. Беруть такий обсяг аналізованої стічної води, щоб у ній містилося 2-6 мг азоту (у вигляді органічних сполук і солей амонію), переносять в колбу Кьельдаля, додають 10 мл сірчаної кислоти (пл. 1,84 г/см 3 ), 5 г сульфату калію або сульфату натрію, 1 мл розчину сульфату міді і всипають кілька шматочків пемзи [1]. Вміст колби кип'ятять; спочатку видаляється вода, потім насититься розкладання органічних речовин і рідина в колбі стає темною. Кип'ятіння продовжують доти, поки розчин в колбі чи не стане цілком прозорим і безбарвним або слабо-зеленуватим. Охолодивши колбу, переносять рідина (разом з шматочком пемзи) в перегінну колбу приладу для відгону аміаку. Стінки першої колби обмивають приблизно 250 мл дистильованої води, що не що містить аміаку.
Додають 2,5 мл розчину сульфіду натрію, 3-5 крапель розчину фенолфталеїну і потім обережно по стінці колби, так, щоб рідини Не змішуйте, наливають 50 мл розчину їдкого натру. Зараз же включають колбу в зібрану установку для відгону (в приймач наливають 50 мл розчину борної кислоти), обережно обертаючи, змішують в ній обидва шари рідини (рідина повинна забарвитися в червоний колір) і починають нагрівання. Кінець трубки холодильника повинен бути занурений в розчин борної кислоти, що знаходиться в приймачі.
Отгонку закінчують, коли в перегінній кол...
