инення. Додають надлишок розчину о-фенантроліна (2 г солянокислим солі о-фенантроліна в 100 мл води). Суміш нагрівають 2-3 хв. Через 5-10 хв. розчин відфільтровують, осад промивають гарячим промивним розчином (3 г NH 4 SCN/л + 10 мл 2%-ного розчину о-фенантроліна), потім водою, сумішшю абсолютного етилового спирту і абсолютного діетилового ефіру (1: 3) і діетіловим ефіром. Осад висушують в ексикаторі.
Титриметричні методи
Метод перманганатометрії
Зміст Mn (II) визначають титруванням сполук Mn (II) розчином КМnO 4 по реакції:
Mn 2 + + 2МnО 4 - + 2Н 2 О = 5МnO 2 + 4Н + .
Для повноти протікання реакції вводять окис цинку і ацетатний буферний розчин. Визначенню марганцю заважають іони Cr (III), Ni (II), Co (II) і SO 4 2 - . Метод застосовують для визначення марганцю в руді.
В іншому варіанті титрують сполуки Mn (II) розчином КМnO 4 до Мn (Ш) під фторидної середовищі. Кінцеву точку визначають або візуально, або фотометричним з фарбування розчину надлишком КМnO 4 . Візуальне спостереження стає скрутним при вмісті> 0,03 г Мn. Визначенню не заважають невеликі кількості Со (II), Ni (II), Cu (II), Fe (III), Al (III), Cr (III), а також NO 3 - і SO 4 - . Метод застосуємо для аналізу сплавів. При прискореному методі визначення марганцю в рудах застосовують метод зворотного титрування надлишку КМnO 4 розчином сульфату Мn (II).
Мікрокількості Mn (II) визначають методом, описаним нижче.
підготовляв пробу так, щоб в 5 мл її нейтрального розчину, що знаходиться у градуйованому циліндрі, містилося 0,8 - 1,0 мг Мn. Вводять 1 г ...