етодом температурних майданчиків (тобто при повному термостатування нуль - манометра), на які виходили в ході дослідів як від більш низьких, так і від більш високих температур ("прямий" і "зворотний" ; хід). Збіг тисків, виміряних на прямому і зворотному ходах - критерій того, що виміряні тиску відносяться до рівноважної системі. p align="center">
Експериментальна частина Визначення температури плавлення, ентальпії та розрахунок ентропії плавлення CsY (pta) 4 методом ДСК.
Для визначення температури плавлення ми вимірювали залежність зміни теплового потоку від температури на диференціальному скануючому калориметре SETARAM 111G. Перед проведенням вимірів прилад був прокалібрований в діапазоні температур 80-270 Вє С по реперним речовинам (нафталін, бензойна кислота, індій, олово і вісмут). Відмінність температур і ентальпій плавлення, отриманих для реперних речовин, не відрізнялося від довідкових даних більш ніж на 2%.
Підготовка вимірювань
У попередньо зважену ампулу помістили необхідну кількість заздалегідь подрібненого (у нашому експерименті маса навішення становила не більше 0.02г.; у всіх експериментах ми намагалися підбирати однакову кількість речовини для досягнення більш точних і сходяться результатів). Порожню ампулу зважили, помістили в неї необхідну кількість зразка, знову зважили для оціночного визначення маси поміщеного речовини. Ампула була запаяна під вакуумом, виважена на аналітичних вагах. По різниці мас визначили масу наважки. В якості об'єкта порівняння використовувалася порожня ампула. p align="justify"> Хід вимірювань
Далі на приладі було встановлено наступні параметри вимірювання:
В· початкова температура нагріву - 490К (попередньо знаючи приблизну температуру плавлення зразка, яку можна взяти з довідкових таблиць, або провівши експеримент при великій швидкості нагріву);
В· чутливість виміру - 1 (підбирається так, щоб пік фазового переходу повністю потрапив на стрічку самописця);
В· кінцева температура - 520К (встановлювалася з запасом);
В· швидкість нагріву - 2 Вє C/ хв.
У всіх експериментах зберігали дані початкові умови.
Ампулу із зразком помістили у відсік для зразка, а ампулу порівняння в відсік порівняння. Включили нагрів і спостерігали поглинання тепла поблизу температури плавлення. Графік, отриманий в ході вимірювання, обробили на ПК. Провели каліброване вимір, для цього помістили в прилад к...
