ожливо меншу теплоту випаровування і мінімальну летючість і токсичність.
Екстракція оцтової кислоти з кислої води. Кислу воду перед екстракцією відстоюють від масел (1 - 1,5% від маси кислої води). Після цього кисла вода має щільність 1,020 - 1,025 г/см 3, містить 7 - 9% кислот, з них у середньому 90% оцтової, 2 - 3% мурашиної (в Жижки від вертикальних реторт 6 - 8%), 4 - 5% пропіонової та інших вищих гомологів, решта нелеткі оксикислоти; масел і смол 0,6 - 1,4%.
Кисла вода подається насосом у верхню частину екстрактора, наповненого на початку процесу кислою водою як суцільного фази, а екстрагент - знизу через барботер насосом з бака.
Внаслідок різниці щільності кислої води і екстрагента, останній спрямовується вгору, розпадається на дрібні струмки і крапельки і, насичуючись поступово оцтовою кислотою та іншими розчинними в ньому речовинами, утворює ефірокіслоту. Вона відстоюється у верхній частині апарату і під Флорентіно, а потім відводиться на подальшу переробку.
З нижньої частини екстрактора через підняту до його верху розподільну гребінку, підтримуючу постійний рівень рідини, безперервно відводиться ефіровода. Дозування співвідношення обсягів надходження Жижки та екстрагентів і кількість відбору ефіроводи регулюються відповідно до заданого режиму. При цьому з'їм ефірокіслоти забезпечується автоматично за рахунок зазначеної вище різниці щільності між месью Жижки з екстрагентом в екстракторі і ефіроводой у гребені.
При співвідношенні етилацетату до кислій воді 1,21 - 4: 1 коефіцієнт вилучення кислот доходить до 94%, втрати летючих кислот - 4 - 5%. Ефіровода містить 0,3 - 0,5% кислот, 0,2 - 0,4 масел і 7 - 8% етилацетату.
За такою ж схемою виробляють екстракцію і з необесспіртованной Жижки, відокремленої від відстойної смоли.
Регенерації розчинника з ефіроводи. Отгонка розчинника з ефіроводи виробляється в НДА, що має в вичерпною і ректифікаційної частини колони по 12 - 15 тарілок. Такий НДА може переробити до 3-4 т ефіроводи на годину, вважаючи на 1 мІ поперечного перерізу колони. Ефіроводу пропускають через підігрівач, а низ колони обігрівають парою. Відігнані пари розчинника охолоджуються в конденсаторах і додатково в холодильнику регенерований розчинник з кислотністю 0,2% з Флорентіно повертається у виробництво. Температура у верхній частині колони 70-73 ° С, а отбросной води 101-103 ° С.
етилацетат легко відганяється з ефіроводи, але в отбросной воді залишається етиловий спирт, що міститься у вихідному етилацетаті і утворився в результаті часткового гідролізу ефіру. Для вилучення цього спирту отбросную воду пропускають через регенератор з колонами мають по 15 тарілок кожна. Зверху колони (13), через конденсатори (14) і (15) і холодильник (16) відбирають фракцію спирту, що містить метилацетат, 5-7% етилацетату і до 35% етанолу, який спрямовується в етілацетатное виробництво. Після цього в отбросной воді з колони залишається лише 0,1% етилацетату і 0,2% спиртів. Кислотність отбросной води - 0,3%.
Переробка ефірокіслоти. Ефірокіслота містить 5% оцтової кислоти та інших кислот, 1 - 2% смоляних кислот і 5-8% води. Отгонка розчинника з нього виробляється в Двоколонні НДА у кожній з колонки якого є 15-20 тарілок. У нижню частину колони через підігрівач подається до 2 т на годину ефірокіслоти в перерахунку на 1 мІ перерізу колони. Джерело тепла - глухий пар, що подається в каландр. Тиск пари - 0,8 МПа.
Пари розчинника конденсується в потужних конденсаторах і додатковому холодильнику. Отриманий оборотний ефір через Флорентіну і збірник повертається в цикл, а водний шар з неї надходить у ефіроводу. Всі воздушники з ефіроводного і ефірокіслотного НДА виведені в скрубер, де стікає звільнений від розчинника кислий залишок - чорна кислота. Температура в ефірокіслотном НДА вгорі колони ректифікації 72-76 ° С, внизу вичерпної колонний 120-125 ° С, в каландруют до 145 ° С.
етилацетат утворює з водою азеотропную суміш і тому зневоднює чорну кислоту. При переробці Жижки з кислотністю 7 - 9% масова частка кислот в чорній кислоті, вважаючи по відношенню до води, досягає 95-97%. Разом з тим через велику розчинюючої здібності етилацетату чорна кислота містить багато смолистих речовин (12-15%, а при екстракції неперегнанной Жижки - 33 - 36%); в ній залишається до 2% етилацетату.
На 1 т виробленої кислоти зазвичай витрачається 30 - 40 кг етилацетату. Близько половини з них втрачається з отбросной водою з ефіроводного НДА, близько третьої частини з чорною кислоти. Застосовуваний етилацетат повинен містити не менше 96-97% основної речовини, в іншому випадку його витрата зростає в основному через неповну відгону вищих ефірів з чорної кислоти і розчинення етилового спирту в ефіроводе. При е...
