10 - 0,25%; метанолу в обесспіртованной Жижки 0,10 - 0,20%. Вміст вільних спиртів в сирці - 25 - 35%, ефірів - 7 - 10, альдегідів і кетонів - 16 - 2 -%; вихід сирцю в 100% - м вираженні - 3,6 - 4,5% від Жижки або в натуральному вираженні 15-18 кг/м 3 деревини; в Жижки з вертикальних реторт спиртових продуктів в 2-3 рази менше.
Малюнок 1 - Схема типового обесспіртовивающего апарату
3.2 знесмолювання Жижки
Після обесспіртовиваніі Жижки проводиться її знесмолювання. В іншому випадку смолисті домішки потрапляють в оцтову кислоту - сирець і ускладнюють її очищення. Спочатку шляхом відстоювання відокремлюють відстійну смолу, а потім, на більшості заводів, Жижку переганяють з метою виділення розчинної смоли. Можна обессмолівают парогазову суміш в смолоотделітелях на ретортной цеху до конденсації її в Жижки, попередньо пропускаючи цю суміш через пиловловлювач.
Найбільш поширеним способом звільнення Жижки від розчинної смоли є перегонка в НДА, що складається з трьох послідовно з'єднаних кубів. У трубчатку першого корпусу подається обесспіртованная Жижка, відокремлена від відстойної смоли, і доводиться до кипіння шляхом обігріву парою. Пари Жижки потрапляють в якості так званих сокових парів в міжтрубний простір другого корпусу (2) і, конденсуючись, віддають своє тепло на випаровування Жижки, засмоктує в другий корпус з першого. У свою чергу пари кислої води, що утворилися в другому корпусі (2) з - за різниці тисків потрапляють в міжтрубний простір третього корпусу (3) відбувається додаткове випаровування залишку Жижки, засмоктуваного в третій корпус. Розрідження в другому корпусі на різних заводах - 30 - 50 кПа, у третьому - 60 - 80 кПа, а температура кипіння, відповідно, 80-92 ° С і 60 - 70 ° С. При такому процесі витрата пари скорочується в 2-2,5 рази в порівнянні з простою перегонкою Жижки. Для осадження крапельок Жижки, що буря парами, ставлять сепаратори. Конденсат з міжтрубному простору другого корпусу відсмоктується в третій корпус. А з нього насосом подається через сепаратор в загальний холодильник кислої води. Того ж холодильник надходить кисла вода, що утворилася при конденсації парів, що виходять з третього корпусу і охолоджуваних в конденсаторах.
Кубова смола періодично спускається з трубчатки третього корпусу в вакуум-приймачі. Розрідження в апараті створюється паровим ежектором. У смолі міститься 25-35% води, 8-13% летких кислот, 55-60% масел і пеку. Її направляють для зневоднення в НДА. Вихід смоли - 7 - 1 -% від Жижки.
Із загальної кількості летючих кислот, що містяться в переганяється Жижки, 82-85% переходить в кислу воду, 10 - 15% залишається в сирій кубовій смолі і 3 - 4% втрачається в процесі перегонки. Трубчатки випарного апарату періодично очищають від закоксовавшіеся смоли. На одному із заводів успішно працює трьохкорпусний випарної апарат з примусовою циркуляцією Жижки, через трубчатки корпусів за допомогою виносних насосів. Перспективно також випарювання відстояною Жижки в трубчастому проточному випарнику, де може бути забезпечено мінімальний час перебування термолабільних речовин смоли в зоні високої температури. На малюнку 2 наведена схема трикорпусного апарату для знесмолювання Жижки.
Малюнок 2 - Схема трикорпусного апарату для знесмолювання Жижки
3.3 Витяг оцтової кислоти з Жижки
Промисловістю освоєні порошковий, екстракційний і азеотропного способи вилучення оцтової кислоти з Жижки. Порошковий спосіб заснований на зв'язуванні кислот, що містяться в Жижки, вапном з утворенням розчину кальцієвих солей цих кислот, екстракційний спосіб - на різній розчинності оцтової кислоти і води в екстрагентів (розчиннику). При азеотропного способі зміцнення Жижки використовується виборча здатність деяких речовин (антренеров) переганятися в суміші з водою, що не захоплюючи з собою в помітній кількості оцтову кислоту.
Екстракційний спосіб. Обесспіртованную або необесспіртованную, але обов'язково відокремлену від відстойної смоли Жижку противоточно обробляють розчинником. При цьому утворюються два шари, що розділяються відстоюванням: верхній, який містить екстрагент з розчиненою в ньому оцтовою кислотою (екстракт), званий ефірокіслотой, і нижній, водний шар (рафінат) з невеликою кількістю розчиненого в ньому екстрагента, званої ефіроводой. Шляхом відгону розчинника з ефірокіслоти отримують чорну оцтову кислоту - сирець, а з ефіроводи - отбросную воду. Відігнаний екстрагент знову повертають у цикл.
Екстрагент повинен мати максимальну розчиняють здатність для оцтової кислоти і мінімальну для її домішок і води, низьку розчинність у воді і малу щільність (для швидкого відстоювання від Жижки), максимальну різницю температур кипіння по відношенню до кислоти, м...
