кстракції оцтової кислоти етилацетатом з необесспіртованной і неперегнанной Жижки витрата тепла на процеси скорочується. Крім того, етилацетат збагачується вищими кетонами, ефіри, альдегіди, добре витягується оцтову кислоту, утворюється комбінований екстрагент і витрата власне етилацетату знижується до 20 кг/т. Однак при роботі за цією схемою підвищується забрудненість отбросной води з ефіроводних апаратів, оскільки в ній лишаються не витягувані екстрагентом компоненти розчинної смоли. Крім цього, екстрагент поступово розбавляється спиртовими продуктами, що погіршують процесами екстракції: знижується ступінь вилучення кислоти з Жижки, підвищується вміст води в ефірокіслоте і чорна кислота виходить менш концентрованою. Щоб уникнути цього екстрагент доводиться систематично замінювати свіжим.
Загальна витрата тепла при екстракційному способі витягу оцтової кислоти з Жижки на 1 т переробленої Жижки становить 4,3-5,9 ГДж, включаючи всі стадії процесу аж до випуску товарної оцтової кислоти; витрати води - близько 80 м 3, електроенергії - 1,6 кВт-ч.
азеотропного спосіб. Азеотропного зміцнення оцтової кислоти, що міститься в Жижки, виробляють в паровій фазі. Для цього пари переганяється обесспіртованной Жижки противоточно обробляють яких - або малорозчинні у воді речовиною - антренером (водоувлекателем), який переганяється з парами води в певному співвідношенні і при певній температурі. Отримані суміші називають азеотропними суміші.
Вони (у тому числі багатокомпонентні) можуть утворюватися не тільки з водою, але і з іншими речовинами. Найбільш вигідні антренери, що вимагають менших витрат тепла на отгонку і захопливі максимальну кількість води, наприклад бутилацетат, що відносить з собою близько 30% води, етілпропіонат, а також більш дешеві деревно - спиртові масла, що містять вищі кетони.
азеотропного спосіб із застосуванням деревно-спиртових масел. У цьому випадку антренеров служить суміш хвостових погонів масел, що виділяються при переробці метанолу - сирцю. Ці олії в суміші з водою переганяються при 85-95 ° С, забезпечуючи досить високий (0,60-0,90) коефіцієнт розподілу оцтової кислоти. Щільність масел 0,880 - 0,900 г/см 3; вміст альдегідів і кетонів у них 33-40%, ефірів 18-38 і кислот 0,3-0,9%. Вихід антренера - 0,6-0,7 кг/м 3 деревини.
Обесспіртованная Жижка обессмолівают в трьох испарителях і її пари через бризгоуловітель направляються в азеотропную колону (2), де обробляються антренером, що подається на верх колони в співвідношенні 1,5: 1 до пар Жижки. Відведена з останнього випарника кубовая смола містить 8-10% води і до 4,5% летких кислот.
Азеотропна колона має 20 тарілок. Її продуктивність по Жижки на 1 мІ до 1 т/год. У міру просування в верх цієї колони пари Жижки звільняються від оцтової кислоти і збагачуються парами води. Вихідна з верху колони азеотропна суміш з температурою 85-90 ° С містить частини антренера і частина води. Після конденсації парів суміші в конденсаторах (3) шар антренера відділяється від водного шару під Флорентіно і у вигляді флегми повертається в колону, а водний шар з кислотністю не більше 0,2-0,3%, спрямовується на регенерацію розчиненого у воді антренера. Розчинність антренера у воді 6-10%, а води в антренере 5 - 7%.
Зневоднена Жижка з колони надходить на верх вичерпної колони, де отгоняются залишки антренера та інших легкокипящих домішок. Знизу колони стікає чорна кислота, яка містить смолу. Вона кип'ятиться в два ступені - в кубі - випарнику і в каландр. Відганяти тут пари з температурою 110-115 ° С направляються в них вичерпної колони. Колона має 16 тарілок. Чорна кислота - сирець має кислотність 45 - 50%, в ній міститься до 25% смоли і менш 33% води. Її вихід складає в середньому 59 кг на 1 м 3 деревин, в тому числі кислот - 29 кг.
Регенерація антеренера з водного шару (з Флорентіно) проводиться в колоні, що має 17 тарілок. У ній відганяється гострою парою антренер та інші леткі продукти, що виводяться з системи через конденсатор і Флорентіну. З водним (нижнім) шаром з останньої відводяться накопичуються в системі метилацетат, спирти і. т.д., а шар антренера (верхній) стікає в загальну Флорентіну (4). Кислотність отбросной води з колони не повинна перевищувати 0,2-0,3%.
Коефіцієнт вилучення товарної кислоти при азеотропного способі доходить до 72-75%. Витрата тепла трохи вище, ніж при екстракційному способі, і становить 8,3-9,6 ГДж на 1 г кислоти - сирцю, води витрачається 80 м 3, антеренера до - 60 кг/т.
азеотропного спосіб зміцнення Жижки здійснимо і з застосуванням бутилацетата, утворить з водою постійно киплячу при температурі 90,2 ° С азеотропную суміш, яка містить 28,9% води.
Коефіцієнт вилучення оцтової кислоти трохи нижче, ніж при використанні деревно ...
