.2 Результати досліджень та їх обговорення
) Вихідні дані для оцінки точності наведені в таблиці 1, середні значення комірки, обчислені за формулою (2.1), представлені для значень вмісту ацетилсаліцилової кислоти в таблетках аспірину 0,250 г, 0,325 г і 0,500 г
Таблиця 1 - Вихідні дані
Номер ізмереніяТаблеткі аспірину 0, 2 500 гТаблеткі аспірину 0, 3 250 гТаблеткі аспірину 0,5000 гУровень (j) Рівень (j) Рівень (j)11110,25640,32730,510620,25400,32700,506930,25420,32720,508240,25470,32710,505250,25500,32720,508260,25280,32730,5053Среднее, 0,25440,32720,5074
) Значення внутрішньолабораторного стандартного відхилення розраховані за формулою (2.2) і наведені в таблиці 2.
Таблиця 2 - Внутрішньолабораторний стандартне відхилення
ЗначеніеТаблеткі аспірину 0, 2500 гТаблеткі аспірину 0, 3 250 гТаблеткі аспірину 0,5000 г1234Внутрілабораторное стандартне відхилення, sw 10 - 3 2,1740,5332,362
) Аналіз результатів на наявність викидів за критерієм Граббс
Використовуючи розраховані дані для кожного з діапазону, провели перевірку на наявність викидів за критерієм Граббс, застосувавши формули (2.3) і (2.4) для перевірки одного вибросового значення і формули (2.5) і (2.6) для перевірки двох вибросових значень. Результати даного розрахунку наведені в таблиці 3.
Таблиця 3 - Результати застосування критерію Граббс до середніх значень осередків
Тип крітеріяУровень (j) Критичні значення статистики Граббса12312ОдіночнийВерхній1,7021,6891,878Више 1% Вище 5% Нижній 1,2881,5011,3121,9731,887ДвойнойВерхній0,2890,6090,291Ніже 1% Нижче 5 % Нижній 0,3370,1410,3340,01160,0349
У кожному діапазоні G p? G табл, отже, середні значення, представлені різними лабораторіями є однорідними, викиди відсутні.
) Оцінку S w отримали за формулою (2.7), а значення? r формулою (2.8). Результати представлені в таблиці 4.
Таблиця 4 - Оцінка S w
ПоказательТаблеткі аспірину 0, 2500 гТаблеткі аспірину 0, 3250 гТаблеткі аспірину 0,5000 г1234Значеніе? r, 10 - 3 1,879Значеніе оцінки S w, С 1,3390, 0811,581
Знаходимо критичне значення С за формулою (2.9):
krit=11,07/5=2,214
У результаті порівняння значень оцінок S w, С з критичним значенням C krit можна зробити висновок про те, що використання значення стандартного відхилення повторюваності методу? r лабораторного зсуву, можна використовувати для всіх діапазонів.
В експериментальній частині були розраховані показники повторюваності, а саме стандартне відхилення повторюваності? r=0,001879, оскільки воно порівнянно з розрахованими значеннями внутрішньолабораторного стандартного відхилення і не перевищує його, значить даний показник можна використовувати при розробці методики виконання вимірювань вмісту ацетилсаліцилової кислоти в таблетках. Також у ході обробки результатів були перевірені дані, отримані в умовах повторюваності, а саме зміст ацетилсаліцилової кислоти в таблетках аспірину 0,250 г, 0,325 г і 0,500 г, на наявність викидів за критерієм Граббс. Викиди не виявлено, отже, дана методика є придатною для використання в практичних цілях, і для наукової діяльності, а також може лягти в основу розробки методики вимірювання вмісту ацетилсаліцилової кислоти в таблетках.
3. Розробка проекту МВВ
ацетилсаліцилова кислота зміст титриметрический
Методика виконання вимірювань (МВВ) - сукупність операцій і правил, виконання кіторих забезпечує одержання результатів вимірювань з відомою похибкою.
Основні етапи розробки МВВ:
- формулювання вимірювальної задачі;
попередній відбір можливих методів вирішення вимірювальної задачі;
- вибір методу і засобів вимірювань (у тому числі стандартних зразків, атестованих сумішей), допоміжних і технічних засобів;
встановлення послідовності і змісту операцій при підготовці і виконанні вимірювань, обробці проміжних результатів і обчисленні остаточних результатів вимірювань;
експериментальна апробація встановленого алгоритму виконання вимірювань;
вибір показників точності по СТБ ІСО 5725-1;
організація та проведення міжлабораторного та/або внутрішньолабораторний експериментів по оцінці вибраних показників точності відповідно до СТБ ІСО 5725-1 - СТБ ІСО 5725-5;
встановлення приписаної характеристики похибки вимірювання, характеристик складових похи...
